Bao cao khoa hoc Ung dung cua sac ky khi GC trong phan tich thuc pham

Views:
 
Category: Education
     
 

Presentation Description

Báo cáo khoa học Ứng dụng của sắc ký khí (GC) trong phân tích thực phẩm

Comments

Presentation Transcript

slide 1:

HCM UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FACULTY OF CHEMICAL ENGINEERING BÁO CÁO MÔN HỌC ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Đề tài: Ứng dụng của sắc ký khí trong phân tích thực phẩm TPHCM 2017

slide 2:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 1. Sơ lược về sắc ký khí: - Sắc ký khí là sắc ký mà pha động lỏng được thay bằng dòng khí mang chạy liên tục qua pha tĩnh. - Các chất được tách ra khỏi hỗn hợp nhờ sự tương tác khác nhau với pha tĩnh. - Do khả năng hòa tan của dòng khí rất kém dòng khí này không đóng vai trò của khí mang thực sự nó chỉ đóng vai trò lôi cuốn các chất trong hỗn hợp chạy dọc theo pha tĩnh để tương tác với pha tĩnh. - Vì thế dòng khí chay trong cột chỉ được gọi là khí mang.

slide 3:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 1. Sơ lược về sắc ký khí: - Sắc ký khí chuyên dùng để phân tích các chất dễ bay hơi. - Một số chất có nhiệt độ sôi cao cũng có thể tạo dẫn xuất để hạ nhiệt độ sôi thấp xuống và phân tích bằng sắc ký khí. - Kết quả của việc phân tích sắc ký khí phụ thuộc vào nhiều yếu tố: việc lựa chọn đúng cột nhiệt độ khi bơm mẫu vào cột nhiệt độ của lò cột nhiệt độ của đầu dò tốc độ của dòng khí mang bơm vào cột. - Chế độ nhiệt độ cao sẽ làm cho các chất có nhiệt độ sôi thấp bay ngay khỏi cột chế độ nhiệt độ thấp sẽ làm các chất có nhiệt độ sôi cao sẽ bay ra khỏi cột chậm làm mất thời gian phân tích. Do đó khi phân tích hỗn hợp nhiều mẫu cần thiết phải sử dụng chế độ gradient nhiệt độ

slide 4:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2. Hệ thống sắc ký khí: 2.1. Khí mang: - Thường sử dụng là khí: nitơ heli argon hidro... 2.2. Cột: - Có 2 loại: cột mao quản và cột nhồi.

slide 5:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC

slide 6:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC - Pha tĩnh: Không phân cực 100 Dimethypolysilosan 5 diphenyl 95Dimethypolysilosan Phân cực yếu 6 Cyanoprophy phenyl 94 Dimethypoly Silosane 14 Cyanoprophy phenyl 89 Dimethypoly Silosane Phân cực vừa 50 Phenyl – 50 Methypoly silosane Pholyethylene Glycol Phân cực mạnh 90 Biscy anopropyl 10 Cyanopropy penyl polysilosane

slide 7:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC - Pha tĩnh:

slide 8:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.3. Đầu dò:

slide 9:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.1. Định tính: Dựa trên thời gian lưu. Thời gian lưu của cùng một chất sẽ như nhau ở các sắc ký đồ thực hiện trong cùng một điều kiện phân tích cột phân tích nhiệt độ tốc độ dòng khí.

slide 10:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: dựa trên diện tích của mũi sắc ký. Diện tích hoặc chiều caocủa mũi sắc ký tỷ lệ thuận với lượng chất đi qua đầu dò.

slide 11:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: dựa trên phần trăm diện tích - Không cần chuẩn - Tất cả các chất trong mẫu phải phát hiện được - Độ nhạy của các chất phải như nhau.

slide 12:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: dựa trên phần trăm diện tích có hiệu chuẩn. - Cần có hợp chuẩn đối với các chất đã biết. - Tất cả các thành phần của mẫu phải phát hiện được. - Nồng độ của các chất trong mẫu phải được hiệu chỉnh tương đối

slide 13:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: Ngoại chuẩn - Cần có chuẩn đối với chất đã biết - Chất cần xác định phải được phát hiện và ở giới hạn định lượng - Sai số của lượng tiêm là sai số của phương pháp.

slide 14:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4. Định tính và định lượng 2.4.2. Định lượng: Nội chuẩn - Cần có chuẩn gồm chất xác định và chất nội chuẩn đã biết trước nồng độ. - Chất cần xác định và chất nội chuẩnphải được phát hiện và ở giới hạn định lượng - Phải thêm và biết chính xác lượng chuẩn cho vào mẫu phân tích - Sai số do lượng tiêm được loại trừ

slide 15:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 3. Nguyên lý hoạt động

slide 16:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2. Nguyên lý hoạt động

slide 17:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2. Nguyên lý hoạt động

slide 18:

PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 3. Sơ đồ thiết bị

slide 19:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 1. Một số ứng dụng của sắc ký khí • Phân tích thuốc trừ sâu các loại thuốc diệu cỏ diệt nấm trong các nền mẫu nông sản thực phẩm thủy hải sản môi trường phục vụ công tác an toàn vệ sinh cho các hàng hóa lưu thông trong nước và ngoài nước. • Phân tích dư lượng PCBs PAHs trong các nền mẫu thực phẩm môi trường nước… theo yêu cầu của các cơ quan quản lý trong và ngoài nước. • Phân tích các hóa chất POPs Persistent Organic Pollutants trong môi trường thực phẩm…

slide 20:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM • Phân tích hơn 20 amino acid trong thực phẩm phân bón chế phẩm sinh học… • Phân tích mẫu bệnh phẩm mẫu ngộ độc: Methanol Trichloroacetic Benzen Toluen… trong máu nước tiểu. • Phân tích BTX Benzen – Toluen – Xylen và một số hợp chất bay hơi khác trong không khí. • Phân tích các hoạt chất hương liệu trong dược phẩm… theo các dược điển Anh BP Mỹ USP Nhật JP Châu Âu EP Việt Nam… • Phân tích thành phần acid béo cholesterol và các thành phần khác theo yêu cầu trong bảng giá trị dinh dưỡng Nutrition Fact.

slide 21:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2. Ví dụ: • Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography • Gas chromatography–olfactometry in food flavour analysis

slide 22:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2. Một số ví dụ: 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. a Đối tượng mẫu: fish oilflaxseed oil and potentially more complicated compositions. b Đối tượng phân tích: omega 3 omega 6 c Cột sử dụng: SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL65 SLB-IL111 SLB- IL111i. - Riêng cột SLB-60 và cột SLB-IL111i có phủ bề mặt silica đã khử hoạt tính. - Kích thước cột: 30m0.25mm lớp film dày 0.2 cho cột IL 0.25 cho cột Omegawax 250.

slide 23:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. SLB-IL59 SLB-IL60 PP′-dodecane-112-diyl bistrin- propylphosphonium bis-trifluoromethane- sulfonyl amidate intermediate polarity SLB-IL65 P P′-dodecane-112-diylbistriphenyl phosphonium bis-trifluoromethanesulfonyl amidate intermediate polarity SLB-IL111 SLB-IL111i NN′-pentane-15-diylbis23- dimethylimidazolium bistrifluloromethanesulfonyl-amidate greatest polarity

slide 24:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. d Đầu dò: GC-FID Agilent 6890N GC-EI Agilent 6890N GC-MS 5975MSD Agilent Technologies GC-Vacuum UV Shimadzu GC-2010

slide 25:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. e Các thông số:

slide 26:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. f Kết quả: A method 1 B method 2 – chuẩn Cột SLB-IL111 là cột cho thời gian phân tích nhanh nhất Sử dụng phương pháp 1 thời gian phân tích ngắn

slide 27:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. f Kết quả: Mẫu dầu cá – method 1

slide 28:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. f Kết quả: Mẫu dầu cá – method 2

slide 29:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. g Kết quả: Mẫu dầu lanh– method 1

slide 30:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. g Kết quả: Mẫu dầu lanh– method 2

slide 31:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. g Kết quả: Mẫu hỗn hợp dầu lanh – dầu cá – method 2

slide 32:

PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1. Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography. h Kết quả: Nồng độ của các acid béo quan trọng trong dầu các và dầu lanh.

slide 33:

CONCLUSION • Sắc ký khí được sử dụng phổ biến hiện nay trong phân tích nói chung và phân tích thực phẩm nói riêng. • Trong phân tích thực phẩm GC được ứng dụng để phân tích tất cả các thành phần trong thực phẩm: carbohydrates lipids protein độc tố hương liệu….

authorStream Live Help