THUYET TRINH BAO CAO THUC HANH HOA PHAN TICH SV CHAU MY AI

Views:
 
Category: Education
     
 

Presentation Description

THUYẾT TRÌNH BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH SV CHÂU MỸ ÁI

Comments

Presentation Transcript

slide 1:

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP .HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC • GVHD: Huỳnh Thị Minh Hiền • SV: Châu Mỹ Ái • MSSV: 14055461 1

slide 2:

BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG AXIT MẠNH VÀ BAZO MẠNH.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl KỸ THUẬT VÀ NaOH GIỚI THIỆU VÀ MỤC TIÊU HÓA CHẤT NỘI DUNG KẾT QUẢ

slide 3:

MỤC TIÊU Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN Chuẩn độsử dụng chỉ thịnhận biết điểm dừng chuẩn độ Lấy mẫu và xử lí mẫuxác định hàm lượng phân tích chỉ số Vitamin C trong nén 1.MỤC TIÊU

slide 5:

III.NỘI DUNG A. Xác định hàm lượng HCl kỹ thuật 1.Pha 100ml dung dịch H 2 C 2 O 4 0100N 2. Pha 250ml dung dịch NaOH 01N 3.Xác định nồng độ NaOH 4. Xác định HCl kỹ thuật B. Xác định hàm lượng NaOH kỹ thuật 1. Pha 100ml dung dịch Na 2 B 4 O 7 0.1000N 2. Pha 100ml dung dịch HCl 0.1N 3. Xác định nồng độ dung dịch HCl 4. Xác định NaOH kỹ thuật

slide 6:

PHA CHẾ HÓA CHẤT Nguyên tắc Cân một lượng xác định chât gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001 gam hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp định mức bằng nước tới vạch.

slide 7:

1. Pha 100ml dung dịch H 2 C 2 O 4 0100N   g p V Đ C m pha N O H O C H 6332 0 5 99 2 10 100 126 1000 0 10 2 4 2 2 2 .          Cân chính xác 0.6332g H 2 C 2 O 4 .2H 2 O hòa tan bằng nước cất Tráng cốc 3 lần định mức đến vạch 100ml dung dịch H 2 C 2 O 4

slide 8:

2. PHA 250mL DD CHUẨN NaOH ≈0.1N TỪ NaOH RẮN   g p V C m N NaOH 0417 1 96 10 40 250 1 0 100 1000 0 . 40          Cân 10417g NaOH hòa tan bằng nước cất 250 ml NaOH ≈ 0.1N Chú ý: cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa và thường cân lớn hơn lượng cân lý thuyết

slide 9:

2. Xác định chính xác nồng độ NaOH theo H 2 C 2 O 4 1000ml H 2 C 2 O 4 0.1000N 10ml H 2 O3 giọt PP NaOH vừa pha H 2 C 2 O 4 + 2OH - C 2 O 4 2- + H 2 O Điểm dừng chuẩn độ khi xuất hiện màu hồng nhạt Khoảng Ph 7.27-10 H 2 C 2 O 4 có pKa 1 1.25 pKa 2 4.27. Vì ΔpKa4 nên ta chuẩn độ luôn cả 2 nấc

slide 10:

Lần 1 2 3 V NaOH ml 995 997 997     N C C V C V C N N O C H N NaOH N 1004 0 00 10 1000 0 9633 9 4 2 2        2. Xác định nồng độ NaOH theo H 2 C 2 O 4 Kết quả ml V 963 9 

slide 11:

3.PHÂN TÍCH HCl KỸ THUẬT 3.1. Nguyên tắc Chuẩn độ một thể tích chính xác dd HCl vừa pha bừng dd chuẩn NaOH có nồng độ biết trước. Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 4.3-9.7 Chỉ thị thích hợp có thể dùng là: PP MOMR hay Tashiro 3.2. Cách tiến hành 3.2.1. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp 3.2.2.Phân tích hàm lương HCl kỹ thuật

slide 12:

3.2.1 Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp 3.2.1 Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp 1000ml mẫu HCl 10ml H 2 O 3 giọt PP NaOH 0.1004N HCl + NaOH NaCl + H 2 O

slide 13:

3.2.1. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp Kết quả Lần 1 2 3 V NaOH ml 995 99 10 C NHCl 00999 00994 01004 3  n 0999 0  x 0005 0  S Độ lặp lại tốt μ C N HCl thực tế 01N 3464 0 3 0005 0 0999 0 1 0 2 2      n S x t tn  t lt 4303 với mức ý nghĩa là 005 t tn t lt phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu       7 3 5005 0 0999 0 0005 0 100 x S RSD

slide 14:

3.3.2. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật Cân bìnhđịnh mức chứa 15ml H 2 Ođậy nút ghi lại khối lượng Hút 1ml HCl đậm đặc Cânghi lại khối lượng Định mức Lên 100ml NaOH 0.1004N 10ml H2O 2 giọt PP lắc đều

slide 15:

3.3.2. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật Khối lượng bình định mức chứa 15 ml H 2 O: m 1 686235g Khối lượng bình khi thêm 1 ml HCl: m 2 697998g m m m 2 - m 1 697998 – 686235 11763g Lần 1 2 3 V NaOH ml 108 1055 10.5 ml V 62 10  04 33 10 100 1763 1 10 46 36 62 10 1004 0 1000 100 46 36            F m V C HCl m NaOH

slide 16:

B.ĐỊNH LƯỢNG BAZO MẠNH.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH NaOH KỸ THUẬT Pha chế hóa chất Dùng ống chuẩn Fixanal Fixinal là ống bằng nhựa hoặc thủy tinhcó 2 vị trí rất mỏng giúp người phân tích dễ dàng dùng đũa thủy tinh để chọc thủngchuyển toàn bộ chất ở trong fixinal vào bình định mức bằng tia nước cất sau đố hòa tan định mứ thành 1 lít

slide 17:

1. Pha 100ml dung dịch Na 2 B 4 O 7 0.1000N   g p V Đ C m pha N O H O B Na 916 1 2 10 100 24 381 1000 0 10 2 7 4 2 10 .          Tráng cốc hòa tan đinh mức đến vạch Cân chính xác 1.916g Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O 100ml Na 2 B 4 O 7 01000N

slide 18:

2.Pha 100ml dung dịch HCl ≈ 0.1N từ HCl đậm đặc ml d C Đ V C V N dd 85 0 19 1 10 36 46 36 100 1 0 10            Dùng pipet hút 0.85ml HCl đậm đặc Bình định mức 100ml Định mức bằng nước cất đến vạch 100ml HCl ≈ 0.1N

slide 19:

3.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN HCl THEO CHẤT GỐC HCl B 4 O 7 2- + 5H 2 O + 2H + 4H 3 BO 3 Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 624 – 40 Vàng sang đỏ cam

slide 20:

3.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN HCl THEO CHẤT GỐC Kết quả Lần 1 2 3 V HCl ml 102 10 101 ml V HCl 1 10  N C C CV V C N O B Na HCl 099 0 10 1 0 1 10 7 4 2       

slide 21:

4.PHÂN TÍCH NaOH 4.1. Nguyên tắc ✓ Chuẩn độ một thể tích chính xác dd NaOH bằng dd chuẩn HCl với chỉ thị thích hợpứng với sự đổi màu tại điểm tương đương. ✓ Khoảng bước nhảy tính gần đúng là: 9.7-4.3 ✓ Chỉ thị: PP MO MR. ✓ Pt phản ứng: H + + OH -  H 2 O

slide 22:

4.2. Cách tiến hành Cân khoảng 0.5-1g NaOH 100ml NaOH HCl 0.099N

slide 23:

4.3. Kết quả Lần 1 2 3 V HCl ml 135 135 134 g m NaOH 5584 0  5 95 10 100 5584 0 100 1000 40 47 13 099 0 100 1000           x đ đm NaOH NaOH HCl V V m D V C NaOH ml V HCl 47 13 

slide 24:

I. MỤC TIÊU II. HÓA CHẤT III. NỘI DUNG BÀI 2. ĐỊNH LƯỢNG MUỐI.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH NaHCO 3 TRONG PHỤ GIA THỰC PHẨM

slide 25:

MỤC TIÊU Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN Chuẩn độsử dụng chỉ thịnhận biết điểm dừng chuẩn độ Lấy mẫu và xử lí mẫuxác định hàm lượng phân tích chỉ số Vitamin C trong nén 1.MỤC TIÊU

slide 26:

➢ NH 4 ClNa 2 CO 3 NaHCO 3 NaOH rắn ➢ HCl đậm đặc ➢ Chỉ thị MR MO PP ➢ Dd gốc Na 2 B 4 O 7 0.1000 N II.HÓA CHẤT

slide 27:

1. Xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH chuẩn 01N 2. Xác định chính xác nồng độ NaOH bằng dung dịch HCl 3. Xác định hàm lượng NH 4 Cl bằng NaOH HCl 4. Xác định nồng độ từng chất của hỗn hợp NaHCO 3 và Na 2 CO 3 5. Xác định hàm lượng NaHCO 3 trong phụ gia III. Nội dung

slide 28:

1. Xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH chuẩn 01N pha 250ml dung dịch HCl ≈ 01N ml d C Đ V C V N dd 14 2 18 1 10 36 46 36 250 1 0 10            Hút 214ml dung dịch HCl 36 cho vào bình định mức 250ml rồi định mức đến vạch

slide 29:

1000ml NaOH 01000N 10ml H2O 3 giọt PP HCl Điểm dừng chuẩn độ Mất màu dung dịch HCl +NaOH NaCl + H2O Khoảng bước nhảy 97-43

slide 30:

Nồng độ dung dịch HCl. Lần 1 2 3 V HCl ml 102 102 102 ml V HCl 2 10  N C C CV V C N NaOH HCl 098 0 2 10 10 1 0 10 1 0 2 10         

slide 31:

2.Xác định nồng độ dung dịch NaOH bằng dung dịch HCl pha 250ml dung dịch NaOH ≈ 01N 4167 10 96 10 40 1 0 250 10 40 g p C V m N NaOH         Chú ý: cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa và cân lớn hơn lượng cân lý thuyết

slide 32:

1000ml NaOH 01000N 10ml H 2 O 3 giọt PP HCl Điểm dừng chuẩn độ Mất màu dung dịch HCl +NaOH NaCl + H 2 O Khoảng bước nhảy 97-43

slide 33:

Nồng độ dung dịch NaOH Lần 1 2 3 V HCl ml 12 121 12.1 ml V NaOH 07 12  N C C CV V C N NaOH HCl 1182 0 10 07 12 098 0 10 07 12 098 . 0         

slide 34:

3.Xác định hàm lượng NH 4 Cl 1000ml NH 4 Cl 2500ml NaOH đun 5-10 phút kiểm tra NH 3 hết chưa bằng giấy quỳđể nguội NH 4 Cl + NaOH dư NaCl + NH 3 + H 2 O

slide 35:

3.Xác định hàm lượng NH 4 Cl 2 giọt MR HCl 0098N HCl + NaOH NaCl + H 2 O Điểm dừng chuẩn độ từ vàng chanh sang hồng tím

slide 36:

Hàm lượng NH 4 Cl Lần 1 2 3 V HCl ml 126 131 122 ml V Cl NH 10 4  ml V NaOH 25  ml V HCl 77 12  7039 1 77 12 098 0 25 1182 0 4 4         Cl NH HCl NaOH Cl NH CV V C CV CV 9115 0 10 1000 100 5 53 7039 1 1000 100 100 / 4 4          m Cl NH V Đ CV ml g Cl NH

slide 37:

4.Xác định nồng độ từng chất trong hỗn hợp NaHCO 3 và Na 2 CO 3 HCl 0098N 1000ml hỗn hợp 10ml H 2 O 1giọt PP Na 2 CO 3 + HCl NaCl +H 2 O + CO 2 Điểm dừng chuẩn độ chuyển sang màu hồng rất nhạt

slide 38:

MO Châm HCl 00098N về không 4. Xác định nồng độ từng chất trong hỗn hợp NaHCO 3 và Na 2 CO 3 NaHCO 3 + HCl NaCl +CO 2 + H 2 O Điểm dừng chuẩn độ Từ vàng sang đỏ cam

slide 39:

Nồng độ Na 2 CO 3 ml V PP HCl Lần 1 2 3 45 44 43 ml V PP HCl 4 4  N V V C C m HCl PP CO Na 0432 0 10 4 4 098 0 3 2    

slide 40:

BÀI 3.PHƯƠNG PHÁP PEMAGANAT XÁC ĐỊNH Fe 2+ ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEMANGANAT TRONG NƯỚC. I.MỤC TIÊU II.HÓA CHẤT III.NỘI DUNG

slide 41:

MỤC TIÊU Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN Chuẩn độsử dụng chỉ thịnhận biết điểm dừng chuẩn độ Lấy mẫu và xử lí mẫuxác định hàm lượng phân tích chỉ số Permanganat trong nước I. MỤC TIÊU

slide 42:

II. HÓA CHẤT

slide 43:

III.Nội dung 1. Pha hóa chất 2. Xác định nồng độ KMnO 4 3. Xác định nồng độ Fe 2+ bằng KMnO 4 4. Xác định nồng độ Ca 2+ bằng KMnO 4 5. Xác định chỉ số permanganat trong nước bằng hai dung dịch KMnO 4 và H 2 C 2 O 4

slide 44:

1.1.Pha chế dung dịch chuẩn gốc H 2 C 2 O 4 3166 0 5 99 10 2 126 100 05 0 10 2 4 2 2 2 . g p Đ V C m N O H O C H           Định mức 100ml ta được dung dịch H 2 C 2 O 4 005N 1. Pha hóa chất

slide 45:

1.2. Pha 250ml dung dịch KMnO 4 005N           10 5 03 158 05 0 250 100 1000 4 4 p D C V m KMnO N KMnO 4KMnO 4 +2H 2 O 4MnO 2 +3O 2 +4KOH Cần bảo quản trong tối hoặc trong chai màu thẩm để tránh phản ứng xảy ra khi bị ánh sáng kích thích và thường cân lớn hơn lượng cân lý thuyết

slide 46:

2. Chuẩn độ lại dung dịch KMnO 4 005N KMnO 4 là chất rắn màu tím thường có tạp chất nhất là MnO 2 nên khi pha xong cần phải chuẩn độ lại bằng H 2 C 2 O 4 Cần chuẩn độ trong môi trường H + để tạo Mn 2+ . Cần đun nóng 60-80 0 C trước khi chuẩn độ 1000ml H 2 C 2 O 4 005N 10ml H 2 O 5ml H 2 SO 4 2N KMnO4 2MnO 4 2- +16H + + 5C 2 O 4 2- 2Mn 2+ +10CO 2 +8H 2 O

slide 47:

Nồng độ dung dịch KMnO 4 4 ml V KMnO Lần 1 2 3 104 102 101 4 ml V KMnO ml V KMnO 23 10 4  N C C CV CV N O C H KMnO 049 0 23 10 10 05 0 10 05 0 23 10 4 2 2 4         

slide 48:

3.PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Fe 2+ 1000ml Fe 2+ 10ml H 2 O 1ml H 3 PO 4 đậm đặc 5ml H 2 SO 4 2N KMnO 4 0049N

slide 49:

3.3. Kết quả Lần 1 2 3 95 95 93 4 ml V KMnO ml V KMnO 43 9 4  N C C CV CV Fe KMnO Fe 046 0 10 34 9 049 0 43 9 049 0 10 2 4 2           

slide 50:

4.Xác định lại nồng độ Ca 2+ 4.1. Nguyên tắc ➢Ion Ca 2+ được chuyển thành kết tủa bằng dung dịch NH 4 2 C 2 O 4 trong môi trường acid pH 4-5 Ca 2+ + NH 4 2 C 2 O 4 CaC 2 O 4 + 2NH 4 + ➢Kết tủa được hòa tan bằng H 2 SO 4 CaC 2 O 4 + H 2 SO 4 CaSO 4 + H 2 C 2 O 4 ➢Chuẩn độ C 2 O 4 2- tạo ra bằng KMnO 4 5C 2 O 4 2- + 2MnO 4 - + 16H + 2Mn 2+ +10CO 2 + 8H 2 O Điểm tương đương nhận được khi dung dịch có màu hồng nhạt

slide 51:

1000ml mẫu Ca 2+ 20ml NH 4 2 C 2 O 4 5 5ml CH 3 COOH 10 1 giọt MO thêm từ từ NH 4 OH 2N lọc qua giấy lọc băng xanh gạn tủa bằng NH 4 2 C 2 O 4 1 rửa tủa hòa tan tủa 25ml H 2 SO 4 10 định mức lên 50ml đun nóng 80-90 0 C KMnO 4 0049N 4.2. Cách tiến hành

slide 52:

4.3. Kết quả ml V KMnO 4 14 4  N C C CV CV Ca KMnO Ca 0756 0 10 4 14 049 0 4 14 049 0 10 2 4 2           

slide 53:

5. Xác định chỉ số permanganat trong nước 5.1. Nguyên tắc Đun nóng mẫu trong nồi cách thủy với một lượng KMnO 4 và H 2 SO 4 đã biết trước trong khoảng thời gian nhất định. Khử phần KMnO 4 bằng chất khả năng oxy hóa trong mẫu và xác định lượng KMnO 4 đã dùng bằng việc chuẩn thêm dung dịch oxalat dư sau đó chuẩn độ với KMnO 4

slide 54:

5.2. Cách tiến hành đun cách thủy 10 phút 5ml KMnO 4 001N sau 10 phút 5ml H 2 C 2 O 4 001N đun nóng khoảng 80 0 C KMnO 4 001N

slide 55:

5.3. Kết quả 72 30 1 25 1000 16 01 0 2 0 5 1000 0 0 1 4             f V Đ C V V I m KMnO Mn 1 2 3 4 4 2 2     V C V C f N KMnO N O C H Với V 1 V 2 V 3 5ml V 0 02ml V m 25ml

slide 56:

BÀI 4.PHƯƠNG PHÁP IOD-THIOSUNFAT ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C SO 3 2- . ỨNG DỤNG ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C TRONG VIÊN NÉN I.MỤC TIÊU II.HÓA CHẤT III.NỘI DUNG

slide 57:

MỤC TIÊU Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN Chuẩn độsử dụng chỉ thịnhận biết điểm dừng chuẩn độ Lấy mẫu và xử lí mẫuxác định hàm lượng phân tích chỉ số Vitamin C trong nén 1.MỤC TIÊU

slide 58:

2.HÓA CHẤT ❖ K 2 Cr 2 O 7 ❖ KI rắn ❖ Na 2 S 2 O 3 rắn ❖ Na 2 CO 3 rắn ❖ I 2 rắn ❖ Vitamin axit ascobic ❖ Đệm acetat pH5 ❖ Na 2 SO 3 rắn ❖ H 2 SO 4 6N2N ❖ Chỉ thị hồ tinh bột

slide 59:

3.NỘI DUNG 1. Pha hóa chất 2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 3. Phân tích acid ascobic 4. Phân tích mẫu sunfic

slide 60:

1. Pha hóa chất 1.Pha chế hóa chất 1.1. Pha 250 ml dung dịch Na 2 S 2 O 3 005N từ Na 2 S 2 O 3 rắn g P V Đ C m N O H O S Na 1414 3 99 10 250 8 248 05 0 10 2 3 2 2 5 .          Chú ý: cần cân lớn hơn lượng cân lý thuyết và cho 01g Na 2 CO 3 để tránh bị phân hủy bởi CO 2 1.2. Pha 250 ml dung dịch I 2 005N từ I 2 rắn g P Đ V C m N I 5895 1 8 99 10 2 81 253 250 05 0 10 2           Chú ý: cần cho một ít KI để tránh I 2 bị thủy phân

slide 61:

2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 2.1. Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na 2 S 2 O 3 1000ml K 2 Cr 2 O 7 00500N 10ml H 2 O 2ml H 2 SO 4 6N đậy kín để yên 10 phút trong tối trước khi chuẩn độ Na 2 S 2 O 3 Hồ tinh bột Na 2 S 2 O 3 Điểm dừng chuẩn độ dung dịch mất màu xanh đen

slide 62:

2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 2.1. Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na 2 S 2 O 3 Phản ứng thế: Cr 2 O 7 2- + 9I - + 14H + 2Cr 3+ + 3I 3 - + 7H 2 O Phản ứng chuẩn độ: I 3 - + 2S 2 O 3 2- 3I - + S 4 O 6 2- Lần 1 2 3 10 97 98 3 2 2 ml V O S Na ml V O S Na 83 9 3 2 2  N C C CV V C O S Na O Cr K O S Na 0501 0 83 9 10 05 0 10 05 0 83 9 3 2 2 7 2 2 3 2 2         

slide 63:

2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 2.2. Xác định chính xác nồng độ của I 2 1000ml Na 2 S 2 O 3 10ml H 2 O 5ml đệm actat 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột I 2 Phản ứng chuẩn độ: I 3 - + 2S 2 O 3 2- 3I - + S 4 O 6 2- Điểm dừng chuẩn độ khi dung dịch mất xanh đen

slide 64:

2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 2.2. Xác định chính xác nồng độ của I 2 Lần 1 2 3 106 105 105 2 ml V I ml V 53 10  N C C CV V C I O S Na I 048 0 53 10 10 0501 0 10 0501 . 0 53 10 2 3 2 2 2         

slide 65:

3. Phân tích acid ascobic C 6 H 8 O 6 3.1. Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng dung dịch chuẩn I 2 trên bao bì ghi 50mg Cân 2 viên ghi lại khối lượng Cho mỗi viên vào 2 erlen hòa tan bằng nước đun sôi để nguội Cho vào mỗi erlen 10ml H 2 SO 4 2N lắc kỹ. Cho vài giọt hồ tinh bột Định lượng bằng dung dịch I 2 Xuất hiện màu xanh bền vững Phương trình chuẩn độ: C 6 H 8 O 6 + I 3 - C 6 H 6 O 6 + 2H + + 3I -

slide 66:

3. Phân tích acid ascobic C 6 H 8 O 6 3.1. Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng dung dịch chuẩn I 2 trên bao bì ghi 50mg Hàm lượng C 6 H 8 O 6 m m I N m V m C V X         10 06 88 048 0 100 1000 06 88 2 g m m 9576 0 2  ml V I 4 10 2  ml V I 11 2  65 4 1  X 86 4 2  X g m m 9456 0 1  755 4 2 86 4 65 4     X

slide 67:

3. Phân tích acid ascobic C 6 H 8 O 6 3.2. Xác định hàm lượng vitamin C trong viên ngộng bằng dung dịch chuẩn I 2 trên bao bì ghi 500mg Cân 1 viên ngộng vitamin C. Cân khoảng 005g bột từ viên ngộng này. Rồi tiến hành giống như thí nghiệm 3.1 g m m 0551 0 1  ml V I 8 10 2  mg m O H C 65 45 6 8 6  33 89 1  X g m m 0530 0 2  ml V I 11 2  mg m O H C 5 46 6 8 6  74 87  X 54 88 2 74 87 33 89     X Khối lượng của một viên ngộng là m05461g Khối lượng vitamin C thực tế là: mg m 49 483 2 12 479 86 487    Hàm lượng C 6 H 8 O 6 : m m I N m V m C V X         10 06 88 048 0 100 1000 06 88 2

slide 68:

4. Phân tích mẫu sunfic 500ml mẫu 10ml H 2 O 1000ml I 2 đậy kín để yên 10 phút trong tối trước khi chuẩn độ Na 2 S 2 O 3 Hồ tinh bột Na 2 S 2 O 3 Điểm dừng chuẩn độ dung dịch mất màu xanh đen

slide 69:

4. Phân tích mẫu sunfic SO 3 2- + I 3 - dư +H 2 O SO 4 2- + 2H + + I - Phản ứng chuẩn độ: I 3 - + 2S 2 O 3 2- 3I - + S 4 O 6 2- Lần 1 2 3 61 6 59 3 2 2 ml V O S Na ml V O S Na 6 3 2 2  N C C CV V C CV SO O S Na I SO 0459 0 5 0501 0 10 048 0 5 2 3 3 2 2 2 2 3            

slide 70:

BÀI 5.ĐỊNH LƯỢNG ION Ca 2+ Mg 2+ .HỖN HỢP Ca 2+ Mg 2+ .ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

slide 71:

MỤC TIÊU Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN Chuẩn độsử dụng chỉ thịnhận biết điểm dừng chuẩn độ Lấy mẫu và xử lí mẫuxác định hàm lượng phân tích xác định độ cứng của nước 1.MỤC TIÊU

slide 72:

2.HÓA CHẤT • Na 2 TEDA • CaCO 3 • Dd NH 4 OH 2N • Dd NaOH 2N • Dd KCN 10 • Dd NH 2 OH.HCl 1 • Chỉ thị murexit: 1g chỉ thị murexit trộn đều với 100g NaClđể trong chai tối màu • Chỉ thị ETOO: 1g chỉ thị ETOO trộn đều với 100g NaClđể trong chai tối mù • Dd đệm pH 10: Cân 9.4g NH 4 Cl hòa tan trong 50ml nước cất và hút 80ml NH 3 25định mức tới 1 lít

slide 73:

3.NỘI DUNG 1. Pha chế hóa chất 2. Xác định chính xác nồng độ dd chuẩn Na 2 EDTA 3. Phân tích mẫu Ca 2+ 4. Phân tích mẫu Mg 2+ 5. Phân tích hỗn hợp Ca 2+ Mg 2+ 6. Xác định độ cứng của nước

slide 74:

1.PHA CHẾ HÓA CHẤT 1.1.Pha chế dd gốc CaCO 3 để xác định dd chuẩn 1.1.1.Nguyên tắc ➢ Cân một lượng xác định chất gốc CaCO 3 trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001g hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp định mức bằng nước tới vạch.

slide 75:

Cân 0.1010g CaCO 3 vào cốc 100ml Tẩm ướt bằng nước Đun sôi đuổi khí CO 2 Thêm từng giọt HCl dậm đặc Thêm 20ml nươc cất Làm nguội Chuyển vào bình định mức trán cốcđịnh mức bằng nước cất đến vạch Vài giọt metyl đỏ thêm dd NH 3 25 Dd chuyển sag màu da cam 1.1.2.Cách tiến hành g P Đ V C m N CaCO 1010 0 99 10 50 100 02 0 10 3        

slide 76:

g P Đ V C m N EDTA Na 94 0 2 99 10 24 372 250 02 0 10 2          Cân 0.94g Na 2 EDT A hòa tan bằng H 2 O Trán cốc 3 lần 250ml

slide 77:

2.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN Na 2 EDTA 2.1.Nguyên tắc Để xác định chính xác nồng độ dd EDTA vừa phata tiến hành: ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd chuẩn gốc Ca 2+ băng dd chuẩn EDTA trong mt Ph 10với chỉ thị ETOOdd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm ➢ Phản ứng chuẩn độ: Ca 2+ + H 2 Y -  CaY 2- + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị: CaInd - + H 2 Y 2-  CaY 2- + H 2 Ind -

slide 78:

2.2.Cách tiến hành Lấy chính xác 10ml dd CaCO3 0.02N Pha loãng thành 50ml Chuẩn độ bằng dd EDTA 0.02N Dừng chuẩn độ và ghi kết quả Thêm 2ml dd đệm pH 10 Một ít chỉ thị ETOO Dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm

slide 79:

2.3. Kết quả Lần 1 2 3 V EDT A ml 96 95 95 ml V EDTA 53 9  N C C CV V C EDTA N Ca EDTA 021 0 53 9 10 02 0 10 02 0 53 9 2          

slide 80:

3.PHÂN TÍCH MẪU Ca 2+ 3.1.Nguyên tắc: Pp chuẩn độ phức chất với dd chuẩn là EDTA chỉ thị Murexit pH 12.Điểm tương đương:dd chuyển từ màu đỏ nho sang tím hoa cà Nồng độ Ca 2+ trong mẫu

slide 81:

3.2.Cách tiến hành Hút chính xác 10ml mẫu Thêm 50ml nước 5ml NaOH 2N Ít chỉ thị murexxit Dd EDT A 0.021N

slide 82:

3.3. Kết quả Lần 1 2 3 V EDT A ml 13 126 125 ml V EDTA 7 12  N C C CV V C Ca N Ca EDTA 027 0 10 7 12 021 0 10 7 12 021 0 2 2           

slide 83:

4.PHÂN TÍCH MẪU Mg 2+ 4.1.Nguyên tắc: ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu Mg 2+ băng dd EDTA trong mt Ph 10chỉ thị ETOO đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang màu tím hoa cà. ➢ Phản ứng chuẩn độ: Mg 2+ + H 2 Y 2-  MgY - + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thịkhi dư 1 giọt EDTA: MgInd - + H 2 Y 2- MgY 2- + H 2 Ind -

slide 84:

4.2.Cách tiến hành Hút chính xác 10ml mẫu pH10 bằng cách cho NH 4 OH vào Dd EDT A 0.021N Thêm 5ml dd đệm pH10 Chỉ thị ETOO 10ml nước

slide 85:

4.3. Kết quả Lần 1 2 3 V EDT A ml 13 126 125 ml V EDTA 13 10  N C C CV V C Mg N Mg EDTA 021 0 10 13 10 021 0 10 13 10 021 0 2 2           

slide 86:

5.1.Nguyên tắc: ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu chứa hỗn hợpCa 2+ Mg 2+ bằng dd EDTA chỉ thị ETOO trong môi trường đệm pH 10đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang màu tím hoa cà. • Phản ứng chuẩn độ: M 2+ + H 2 Y 2-  MY - + 2H + • Phản ứng chỉ thịkhi dư 1 giọt EDTA: MInd - + H 2 Y 2- MY 2- + H 2 Ind - 5.PHÂN TÍCH HỖN HỢP Ca 2+ Mg 2+

slide 87:

5.1Nguyên tắc: Pp chuẩn độ phức chất với dd chuẩn là EDTA chỉ thị Murexit pH 12.Điểm tương đương:dd chuyển từ màu đỏ nho sang tím hoa cà Nồng độ Ca 2+ trong mẫu ➢ V EDTA + Mg 2+ V EDTA +ETOO – V EDTA + MUREXXIT

slide 88:

Cho vào erlen Chuẩn độ bằng dd EDTA 5ml dd đệm pH10 chỉ thị ETOO 10ml dd mẫu Dd đỏ nho sang xanh chàm Cho vào erlen Chuẩn độ bằng dd chuẩn EDTA 0.021N Dd đỏ nho sang tím hoa cà chuẩn bị 1 bình để làm mẫu trắng có thể tích như bình mẫu và hóa chất như nhau 10ml dd mẫu 5ml dd NaOH 2N chỉ thị Murexxit Ghi thể tích EDTA 5.2. Cách tiến hành

slide 89:

5.3. Kết quả ml V ETOO EDTA 5 22  ml V MUR EDTA 1 12  N C C CV CV Ca N Ca MUR EDTA 025 0 10 1 12 021 0 10 1 12 021 0 2 2            ml V V V MUR EDTA ETOO EDTA Mg EDTA 4 10 1 12 5 22 2       N C Mg N 022 0 10 4 10 021 0 2     Mẫu trắng 2 bình có thể tích bằng 0

slide 90:

6.XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC 6.1.Nguyên tắc Độ cứng chung của nước: sự có mặt của Ca 2+ và Mg2+ tan trong nước được biểu diễn bằng số mili đương lượng gam ion kim loạicó trong 1 lit nước. Được xđ bằng pp chuẩn độ phức chất với dd chuẩn EDTA ở pH10chỉ thị ETOO. Điểm tương đương nhận được là dd màu đỏ nho sang xanh chàm.

slide 91:

6.2. Cách tiến hành 10000ml mẫu nước 10ml đệm Ph10 10 giọt NH 2 OH.HCl 1 lắc đều thêm 1 ít chỉ thị ETOO Na 2 S 2 O 3 0021N Đỏ nho sang xanh chàm

slide 92:

6.3.Tính toán kết quả Lần 1 2 3 V EDT A ml 035 04 03 ml V EDTA 35 0  675 3 100 1000 50 35 0 021 0 1000 / 3 3         m CaCO EDTA V Đ V C l mg CaCO

slide 93:

BÀI 6.ĐỊNH LƯỢNG Fe 3+ Al 3+ .HỖN HỢP Fe 3+ Al 3+

slide 94:

MỤC TIÊU Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN Pha hóa chất và dd chuẩndd chuẩn gốcxđ nồng độ dd Na 2 EDTA RLKN phân tích Fe 3+ Al 3+ hỗn hợp Fe 3+ Al 3+ 1.MỤC TIÊU

slide 95:

2.HÓA CHẤT • Na 2 EDTA • CaCO 3 rắn • Dd NH 4 OH 2N • NaF bão hòa • Dd Zn 2+ 0.02N • AlNO 3 3 rắn • Đệm pH 5 • FeCl 3 rắn • Dd HCl 1:1 • Chỉ thị Bromcresol blue 0.1: hòa tan 1g chỉ thị trong 100mL etanol 20 • Chỉ thị SSA 10 • Chỉ thị XO: 1g chỉ thị XO trộn lẫn với 100g KNO 3 bảo quản trong chai tối màu • Chỉ thị ETOO

slide 96:

3.NỘI DUNG 1. Pha chế hóa chất 2. Xác định chính xác nồng độ dd chuẩn 3. Định lượng ion Fe 2+ 4. Định lượng Al 2+ 5. Định lượng hỗn hợp Al 3+ Fe 2+

slide 97:

1.PHA CHẾ HÓA CHẤT 1.1.Pha chế dd gốc CaCO 3 để xác định dd chuẩn 1.1.1.Nguyên tắc ➢ Cân một lượng xác định chất gốc CaCO 3 trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001g hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp định mức bằng nước tới vạch.

slide 98:

Cân 0.1010g CaCO 3 vào cốc 100ml Tẩm ướt bằng nước Đun sôi đuổi khí CO 2 Thêm từng giọt HCl dậm đặc Thêm 20ml nươc cất Làm nguội Chuyển vào bình định mức trán cốcđịnh mức bằng nước cất đến vạch Vài giọt metyl đỏ thêm dd NH 3 25 Dd chuyển sag màu da cam 1.1.2.Cách tiến hành g P Đ V C m N CaCO 1010 0 99 10 50 100 02 0 10 3        

slide 99:

Cân 0.7225g ZnSO 4 hòa tan bằng H 2 O Trán cốc 3 lần 250ml g P Đ V C m N ZnSO 7225 0 5 99 10 2 56 287 250 02 0 10 4          1.2. Pha 250ml dung dịch Zn 2+ ≈ 0.02N từ ZnSO 4

slide 100:

2.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN Na 2 EDTA 2.1.Nguyên tắc Để xác định chính xác nồng độ dd EDTA vừa phata tiến hành: ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd chuẩn gốc Ca 2+ băng dd chuẩn EDTA trong mt Ph 10với chỉ thị ETOOdd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm ➢ Phản ứng chuẩn độ: Ca 2+ + H 2 Y -  CaY 2- + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị: CaInd - + H 2 Y 2-  CaY 2- + H 2 Ind -

slide 101:

2.2.Cách tiến hành Lấy chính xác 10ml dd CaCO3 0.02N Pha loãng thành 50ml Chuẩn độ bằng dd EDTA 0.02N Dừng chuẩn độ và ghi kết quả Thêm 2ml dd đệm pH 10 Một ít chỉ thị ETOO Dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm

slide 102:

2.3. Kết quả Lần 1 2 3 V EDT A ml 101 10 10 ml V EDTA 03 10  N C C CV V C EDTA N Ca EDTA 02 0 03 10 10 02 0 10 02 0 03 10 2          

slide 103:

PHÂN TÍCH MẪU Zn 2+ 2.1.Nguyên tắc: Xác định hàm lượng Zn2+ có thể định lượng theo 2 cách chỉ thị: ➢ Chỉ thị ETOO • Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu Zn 2+ bằng dd EDTA trong môi trường Ph 10chỉ thị ETOO đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm . • Phản ứng chuẩn độ: Zn 2+ + H 2 Y 2-  ZnY 2- + 2H + • Phản ứng chỉ thịkhi dư 1 giọt EDTA: ZnInd - + H 2 Y 2- ZnY 2- + H 2 Ind -

slide 104:

2.2.Cách tiến hành Hút chính xác 10ml mẫu Thêm 2ml đệm Ph10 chỉ thị ETOO Dd EDT A 0.02N Màu đỏ nho Xanh chàm

slide 105:

Lần 1 2 3 V EDT A ml 102 101 10 ml V EDTA 1 10  N C C CV V C Zn N Zn EDTA 0202 0 10 1 10 02 0 10 1 10 02 0 2 2            2.3. Kết quả

slide 106:

3.ĐỊNH LƯỢNG Fe 3+ 3.1.Nguyên tắc ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd Fe 3+ bằng EDTA 0.02N trong môi trường Ph 2chỉ thị axit sunfosalicilic dd mất màu hồng tím. ➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe 3+ + H 2 Y 2- FeY - + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd - + H 2 Y 2-  FeY - + H 2 Ind -

slide 107:

3.2.Cách tiến hành Hút chính xác 10ml dd mẫu Fe 3+ 3 giọt chỉ thị SSA Dd chuẩ EDT A Dd đỏ cam Không màu màu vàng nhạt

slide 108:

Lần 1 2 3 V EDT A ml 131 131 13 ml V EDTA 07 13  N C C CV V C Fe N Fe EDTA 026 0 10 07 13 02 0 10 07 . 13 02 0 3 3            3.3. Kết quả

slide 109:

4.ĐỊNH LƯỢNG Al 3+ 4.1.Nguyên tắc Trong mt pH 5phản ứng với lượng dư xđ EDTA • Lượng EDT A dư được chuẩn bằng dd Zn 2+ chuẩn với chỉ thị XO Chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím Đun nóng dd đến 80 0 C để phản ứng xảy ra tức thời ➢ Phản ứng chuẩn độ: H 2 Y 2- + Zn 2+  ZnY 2- + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị Zn 2+ + H 2 Ind 2-  2H + + ZnInd - Al 3+ + H 2 Y 2- AlY - + 2H +

slide 110:

Hút chính xác 10ml mẫu Thêm chính xác 25ml dd chuẩn EDTA lắc đều 10ml dd đệm acetat pH5đun xôi 2p để nguội Thêm chỉ thị Xylenol da cam lắc đều Vàng chanh Hồng tím Dd chuẩn Zn 2+ 0.0202N 4.2. Cách tiến hành

slide 111:

Lần 1 2 3 V Zn 2+ ml 161 16 16 ml V Zn 03 16 2   N C C V C CV CV Al N Zn EDTA Al 0176 0 03 16 0202 0 25 02 0 10 3 2 3              4.3. Kết quả

slide 112:

5.ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Al 3+ +Fe 3+ 5.1.Nguyên tắc Xác định tổng AL 3+ +Fe 3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ ngược: Trong mt pH 5 Al 3+ +Fe 3+ phản ứng với lượng dư xđ EDTA • Lượng EDT A được chuẩn bằng dd Zn 2+ chuẩn với chỉ thị XO Chuyển từ màu vang chanh sang hồng tím • Đun nóng 800C để phản ứng xảy ra tức thời Al 3+ + H 2 Y 2-  AlY - + 2H + Fe 3+ + H 2 Y 2-  FeY - + 2H + ➢ Phản ứng chuẩn độ: H 2 Y 2- + Zn 2+  ZnY 2- + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị Zn 2+ + H 2 Ind 2-  2H + + ZnInd -

slide 113:

5.1.Nguyên tắc Xác định riêng Fe 3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ trực tiếp: ➢ Chuẩn độ trực tiếp thể tích chính xác dd hỗn hợp AL 3+ + Fe 3+ bằng EDTA 0.02N trong mt Ph 2chỉ thị axit sunfosalicilic dd mất màu hồng tím. Đun nóng tới 70 0 C để phản ứng xảy ra nhất thời. ➢ Trong điều kiện: Al 3+ không bị chuẩn độ bởi EDTA và cản trở Fe 3+ ➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe 3+ + H 2 Y 2- FeY - + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd - + H 2 Y 2-  FeY - + H 2 In -

slide 114:

5.2.Cách tiến hành Hút chính xác 10ml dd mẫu Al 3+ Fe 3+ 3 giọt chỉ thị SSA Dd chuẩ EDT A Dd đỏ cam Không màu màu vàng nhạt Thể tích V 1

slide 115:

5.2. Cách tiến hành 1000ml hỗn hợp 2500ml Na2EDTA lắc đều 10ml đệm Ph5 Đun sôi 5 phút Để nguội Zn 2+ 0.0202N Thể tích V 2 vàng chanh Hông tím

slide 116:

5.3. Kết quả Lần 1 2 3 V 1 ml 128 127 127 Lần 1 2 3 V 2 ml 33 32 32 ml V 73 12 1  N C C CV V C Fe N Fe EDTA 0255 0 10 73 12 02 0 10 73 12 02 0 3 3 1            ml V 23 3 2  N C C V C CV CV Fe Al N Zn EDTA Al 0435 0 23 3 0202 0 25 02 0 10 3 3 2 3 2               C Al 3+ 00435 – 00255 0018N

slide 117:

BÀI 6.ĐỊNH LƯỢNG Fe 3+ Al 3+ .HỖN HỢP Fe 3+ Al 3+

slide 118:

MỤC TIÊU Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN Pha hóa chất và dd chuẩndd chuẩn gốcxđ nồng độ dd Na 2 EDTA RLKN phân tích Fe 3+ Al 3+ hỗn hợp Fe 3+ Al 3+ 1.MỤC TIÊU

slide 119:

2.HÓA CHẤT • Na 2 EDTA • CaCO 3 rắn • Dd NH 4 OH 2N • NaF bão hòa • Dd Zn 2+ 0.02N • AlNO 3 3 rắn • Đệm pH 5 • FeCl 3 rắn • Dd HCl 1:1 • Chỉ thị Bromcresol blue 0.1: hòa tan 1g chỉ thị trong 100mL etanol 20 • Chỉ thị SSA 10 • Chỉ thị XO: 1g chỉ thị XO trộn lẫn với 100g KNO 3 bảo quản trong chai tối màu • Chỉ thị ETOO

slide 120:

3.NỘI DUNG 1. Pha chế hóa chất 2. Xác định chính xác nồng độ dd chuẩn 3. Định lượng ion Fe 2+ 4. Định lượng Al 2+ 5. Định lượng hỗn hợp Al 3+ Fe 2+

slide 121:

1.PHA CHẾ HÓA CHẤT 1.1.Pha chế dd gốc CaCO 3 để xác định dd chuẩn 1.1.1.Nguyên tắc ➢ Cân một lượng xác định chất gốc CaCO 3 trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001g hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp định mức bằng nước tới vạch.

slide 122:

Cân 0.1010g CaCO 3 vào cốc 100ml Tẩm ướt bằng nước Đun sôi đuổi khí CO 2 Thêm từng giọt HCl dậm đặc Thêm 20ml nươc cất Làm nguội Chuyển vào bình định mức trán cốcđịnh mức bằng nước cất đến vạch Vài giọt metyl đỏ thêm dd NH 3 25 Dd chuyển sag màu da cam 1.1.2.Cách tiến hành g P Đ V C m N CaCO 1010 0 99 10 50 100 02 0 10 3        

slide 123:

Cân 0.7225g ZnSO 4 hòa tan bằng H 2 O Trán cốc 3 lần 250ml g P Đ V C m N ZnSO 7225 0 5 99 10 2 56 287 250 02 0 10 4          1.2. Pha 250ml dung dịch Zn 2+ ≈ 0.02N từ ZnSO 4

slide 124:

2.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN Na 2 EDTA 2.1.Nguyên tắc Để xác định chính xác nồng độ dd EDTA vừa phata tiến hành: ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd chuẩn gốc Ca 2+ băng dd chuẩn EDTA trong mt Ph 10với chỉ thị ETOOdd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm ➢ Phản ứng chuẩn độ: Ca 2+ + H 2 Y -  CaY 2- + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị: CaInd - + H 2 Y 2-  CaY 2- + H 2 Ind -

slide 125:

2.2.Cách tiến hành Lấy chính xác 10ml dd CaCO3 0.02N Pha loãng thành 50ml Chuẩn độ bằng dd EDTA 0.02N Dừng chuẩn độ và ghi kết quả Thêm 2ml dd đệm pH 10 Một ít chỉ thị ETOO Dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm

slide 126:

2.3. Kết quả Lần 1 2 3 V EDT A ml 101 10 10 ml V EDTA 03 10  N C C CV V C EDTA N Ca EDTA 02 0 03 10 10 02 0 10 02 0 03 10 2          

slide 127:

PHÂN TÍCH MẪU Zn 2+ 2.1.Nguyên tắc: Xác định hàm lượng Zn2+ có thể định lượng theo 2 cách chỉ thị: ➢ Chỉ thị ETOO • Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu Zn 2+ bằng dd EDTA trong môi trường Ph 10chỉ thị ETOO đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm . • Phản ứng chuẩn độ: Zn 2+ + H 2 Y 2-  ZnY 2- + 2H + • Phản ứng chỉ thịkhi dư 1 giọt EDTA: ZnInd - + H 2 Y 2- ZnY 2- + H 2 Ind -

slide 128:

2.2.Cách tiến hành Hút chính xác 10ml mẫu Thêm 2ml đệm Ph10 chỉ thị ETOO Dd EDT A 0.02N Màu đỏ nho Xanh chàm

slide 129:

Lần 1 2 3 V EDT A ml 102 101 10 ml V EDTA 1 10  N C C CV V C Zn N Zn EDTA 0202 0 10 1 10 02 0 10 1 10 02 0 2 2            2.3. Kết quả

slide 130:

3.ĐỊNH LƯỢNG Fe 3+ 3.1.Nguyên tắc ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd Fe 3+ bằng EDTA 0.02N trong môi trường Ph 2chỉ thị axit sunfosalicilic dd mất màu hồng tím. ➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe 3+ + H 2 Y 2- FeY - + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd - + H 2 Y 2-  FeY - + H 2 Ind -

slide 131:

3.2.Cách tiến hành Hút chính xác 10ml dd mẫu Fe 3+ 3 giọt chỉ thị SSA Dd chuẩ EDT A Dd đỏ cam Không màu màu vàng nhạt

slide 132:

Lần 1 2 3 V EDT A ml 131 131 13 ml V EDTA 07 13  N C C CV V C Fe N Fe EDTA 026 0 10 07 13 02 0 10 07 . 13 02 0 3 3            3.3. Kết quả

slide 133:

4.ĐỊNH LƯỢNG Al 3+ 4.1.Nguyên tắc Trong mt pH 5phản ứng với lượng dư xđ EDTA • Lượng EDT A dư được chuẩn bằng dd Zn 2+ chuẩn với chỉ thị XO Chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím Đun nóng dd đến 80 0 C để phản ứng xảy ra tức thời ➢ Phản ứng chuẩn độ: H 2 Y 2- + Zn 2+  ZnY 2- + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị Zn 2+ + H 2 Ind 2-  2H + + ZnInd - Al 3+ + H 2 Y 2- AlY - + 2H +

slide 134:

Hút chính xác 10ml mẫu Thêm chính xác 25ml dd chuẩn EDTA lắc đều 10ml dd đệm acetat pH5đun xôi 2p để nguội Thêm chỉ thị Xylenol da cam lắc đều Vàng chanh Hồng tím Dd chuẩn Zn 2+ 0.0202N 4.2. Cách tiến hành

slide 135:

Lần 1 2 3 V Zn 2+ ml 161 16 16 ml V Zn 03 16 2   N C C V C CV CV Al N Zn EDTA Al 0176 0 03 16 0202 0 25 02 0 10 3 2 3              4.3. Kết quả

slide 136:

5.ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Al 3+ +Fe 3+ 5.1.Nguyên tắc Xác định tổng AL 3+ +Fe 3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ ngược: Trong mt pH 5 Al 3+ +Fe 3+ phản ứng với lượng dư xđ EDTA • Lượng EDT A được chuẩn bằng dd Zn 2+ chuẩn với chỉ thị XO Chuyển từ màu vang chanh sang hồng tím • Đun nóng 800C để phản ứng xảy ra tức thời Al 3+ + H 2 Y 2-  AlY - + 2H + Fe 3+ + H 2 Y 2-  FeY - + 2H + ➢ Phản ứng chuẩn độ: H 2 Y 2- + Zn 2+  ZnY 2- + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị Zn 2+ + H 2 Ind 2-  2H + + ZnInd -

slide 137:

5.1.Nguyên tắc Xác định riêng Fe 3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ trực tiếp: ➢ Chuẩn độ trực tiếp thể tích chính xác dd hỗn hợp AL 3+ + Fe 3+ bằng EDTA 0.02N trong mt Ph 2chỉ thị axit sunfosalicilic dd mất màu hồng tím. Đun nóng tới 70 0 C để phản ứng xảy ra nhất thời. ➢ Trong điều kiện: Al 3+ không bị chuẩn độ bởi EDTA và cản trở Fe 3+ ➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe 3+ + H 2 Y 2- FeY - + 2H + ➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd - + H 2 Y 2-  FeY - + H 2 In -

slide 138:

5.2.Cách tiến hành Hút chính xác 10ml dd mẫu Al 3+ Fe 3+ 3 giọt chỉ thị SSA Dd chuẩ EDT A Dd đỏ cam Không màu màu vàng nhạt Thể tích V 1

slide 139:

5.2. Cách tiến hành 1000ml hỗn hợp 2500ml Na2EDTA lắc đều 10ml đệm Ph5 Đun sôi 5 phút Để nguội Zn 2+ 0.0202N Thể tích V 2 vàng chanh Hông tím

slide 140:

5.3. Kết quả Lần 1 2 3 V 1 ml 128 127 127 Lần 1 2 3 V 2 ml 33 32 32 ml V 73 12 1  N C C CV V C Fe N Fe EDTA 0255 0 10 73 12 02 0 10 73 12 02 0 3 3 1            ml V 23 3 2  N C C V C CV CV Fe Al N Zn EDTA Al 0435 0 23 3 0202 0 25 02 0 10 3 3 2 3 2               C Al 3+ 00435 – 00255 0018N

slide 141:

BÀI 7.PHƯƠNG PHÁP MOHR VOLHARD. ỨNG DỤNG ĐỊNH LƯỢNG NaCl

slide 142:

MỤC TIÊU RLKN chuẩn độ thể tíchđánh giá độ đúng độ lặp lại RLKNTN xác định hàm lượng NaCl bằng pp MOHRVOLHARD Phân tích xác định hàm lượng NaCl trong muối nguyên liệu 1.MỤC TIÊU

slide 143:

2.HÓA CHẤT DD AgNO 3 005 N KSCN 005 N K 2 CrO 4 5 Dd HNO 3 Nitrobenzen FeCl 3 - Chỉ thị flourescein hoặc dicloroflourescein.

slide 144:

3.NỘI DUNG 1. Pha hóa chất 2. Xác định chính xác nồng độ Ag + bằng NaCl 3. Xác định chính xác nồng độ KSCN bằng Ag + 4. Xác định hàm lượng NaCl có trong muối công nghiệp • Chuẩn bị mẫu 4.1. Xác định bằng phương pháp Mohr 4.2. Xác định bằng phương pháp V olhadr

slide 145:

Cân 0.1171g NaCl hòa tan bằng nước cất 100ml NaCl 0.1000N 1. Pha hoá chất 1.1. Pha 100ml NaCl 0.1000N từ NaCl rắn g P Đ V C m N NaCl 1171 . 0 9 99 10 5 58 100 02 0 10        

slide 146:

Cân 0.4932g KSCN hòa tan bằng nước cất 250ml KSCN 0.02N 1. Pha hoá chất 1.2. Pha 250ml KSCN≈0.02N từ g P Đ V C m N KSCN 4932 0 5 98 10 18 97 250 02 0 10        

slide 147:

2. Xác định lại chính xác nồng độ Ag + bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 002N với chỉ thị K 2 CrO 4 5 Hiện tượng: dd chuyển từ vàng sang kết tủa đỏ nâu điểm tương đương K 2 CrO 4 Ag + GV pha Ag + +Cl - AgCl↓ trắng T AgCl 10 -975 Phản ứng chỉ thị:2Ag + + CrO 4 2- Ag 2 CrO 4 ↓ đỏ nâu Chú ý: phải thực hiện trong môi trường trung tính hơặc kiềm yếu

slide 148:

Lần 1 2 3 V Ag + ml 104 103 104 ml V Ag 37 10   N C C CV V C Ag N NaCl Ag 0193 0 37 10 10 02 . 0 10 02 0 37 10            2. Xác định lại chính xác nồng độ Ag + bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 002N với chỉ thị K 2 CrO 4 5

slide 149:

3. Xác định chính xác nồng độ của KSCN bằng dung dịch chuẩn Ag + với chỉ thị Fe 3+ KSCN Hiện tượng: kết tủa trắng chuyển sang nhuộm màu hồng nhạt điểm tương đương Phản ứng chuẩn độ: Ag + + SCN - AgSCN↓ trắng T AgSCN 10 -1197 Phản ứng chỉ thị: Fe 3+ +SCN - FeSCN 2- hồng nhạt β FeSCN 2- 10 303 Fe 3+ chỉ tồn tại trong môi trường Ph2

slide 150:

3. Xác định chính xác nồng độ của KSCN bằng dung dịch chuẩn Ag + với chỉ thị Fe 3+ Lần 1 2 3 V KSCN ml 106 107 107 ml V KSCN 67 10  N C C CV V C KSCN N Ag KSCN 018 0 67 10 10 0193 0 10 0193 0 67 10          

slide 151:

0.1400g muối CN sấy khô 105 0 C50ml nước cất Đun sôi 10phút đậy nắp đun tiếp 30 phút Để nguội trong bình hút ẩm Lọc và rửa chất không tan đến khi thử bằng dung dịch AgNO 3 0.05N không kết tủa CHUẨN BỊ MẪU Lọc trên phễu có giấy lọc Để nguội thêm nước cất tới vạch Lắc đều Dd A 4. Xác định hàm lượng NaCl trong muối công nghiệp

slide 152:

4.1.1.Nguyên tắc • Dùng dd AgNO 3 chuẩn độ Cl - Ag + + Cl -  AgCl • Phản ứng chuẩn độ: kết tủa nâu đỏ trong mt axit Ag+ + CrO 4 2-  Ag 2 CrO 4 • Điều kiện chuẩn độ: Môi trường trung tính hoặc kiềm yếu. 4.1. Phương pháp Mohr

slide 153:

10.00ml mẫu A chỉnh dung dịch có pH 7 NaHCO 3 Na 2 B 4 O 7 Hiện tượng: dd chuyển từ vàng sang kết tủa đỏ nâu điểm tương đương AgNO 3 0.0193N Mẫu A 4.1.2.Cách tiến hành Thêm 3 giọt chỉ thị K 2 CrO 4

slide 154:

4.2.3. Kết quả Lần 1 2 3 V Ag + ml 9 89 9 ml V Ag 97 8   34 72 10 100 14 0 100 10 5 58 97 8 0193 0 100 10 3 3                x đ đm m Ag NaCl V V m Đ V C

slide 155:

3.1Nguyên tắc 4.2. Phương Pháp Volhard Dùng dư dd AgNO 3 td hết Cl- • Ag + +Cl - AgCl Lượng dư AgNO 3 được chuẩn lại bằng dd chuẩn KSCN • Ag + +SCN - AgSCN Phản ứng chỉ thị • Fe 3+ +SCN - FeSCN 2- Fe 3+ chỉ tồn tại trong môi trường Ph2 T AgSCN T AgCl gần điểm tương đương nên dễ gây ra sai số Loại bỏ ảnh hưởng bằng cách loại bỏ hay cô lặp kết tủa AgCl

slide 156:

10.00ml mẫu A 1 ml HNO 3 1:1 25.00ml AgNO 3 0.0193N Dd chuẩn KSCN 0.018N Lặp lại 3 lần thí nghiệm từ thể tích KSCN Hàm lượng NaCl Hiện tượng: kết tủa trắng chuyển sang nhuộm màu hồng nhạt điểm tương đương 4.2.2.Cách tiến hành Thêm 0.5 ml nitrobenzen Lắc mạnh hoặc đun sôi dd 3 giọt chỉ thị Fe 3+

slide 157:

4.2.3. Kết quả Lần 1 2 3 V KSCN ml 175 173 173 ml V KSCN 37 17  x đ đm m NaCl SCN Ag NaCl V V m Đ CV CV          100 10 3 71 10 100 14 0 100 10 5 58 37 17 018 0 25 0193 0 3         

slide 158:

BÀI 8.ĐỊNH LƯỢNG PHÈN SẮT TRONG PHÈN SẮT KỸ THUẬT

slide 159:

MỤC TIÊU RLKN sử dụng lò nungbình hút ẩm RLKNTN theo pp khối lượngxác định sắt bằng pp khối lượng Phân tích xác định sắt trong phèn sắt kỹ thuật 1.MỤC TIÊU

slide 160:

2.HÓA CHẤT Dd HNO 3 4M NH 3 đậm đặc NH 4 NO 3 1 BaCl 5

slide 161:

- Dùng NH 4 OH để kết tủa ion Fe 3+ trong dung dịch theo phản ứng: Fe 3+ + OH - + xH 2 O  FeOH 3 .xH 2 O  - Lọc lấy kết tủa rồi nung ở 800 0C đến khối lượng không đổi thu được dạng cân Fe 2 O 3 : 2FeOH 3 .xH 2 O  Fe 2 O 3 + 3 + xH 2 O - FeOH 3 là kết tủa tạo ở pH 3 dạng vô định hình màu nâu rỉ. Kết tủa được tạo trong điều kiện dung dịch đun nóng thêm nhanh NH 4 OH đậm đặc thêm ngay dung dịch điện li để giảm hấp thụ tiến hành lọc sau khi tạo kết tủa từ 5 – 10 phút. - Kết tủa được lọc bằng phễu thủy tinh và giấy lọc bang đỏ giấy lọc không tro mỏng. 1.Nguyên tắc NỘI DUNG

slide 162:

2. Cách tiến hành Cân khoảng 1g phèn sắt NH 4 FeSO 4 2 Đun gần sôi để nguội Đun gần sôi dd mẫu 20mL dd NH 4 OH đậm đặc 50mL dd NH 4 NO 3 1 Lọc kết tủa qua giấy lọc Để nguội chén nung trong bình hút ẩmcânghi m 2 50mL H 2 O Rửa kết tủa bằng NH 4 NO 3 1 đến khi hết SO 4 2- Gói kết tủa cho vào chén nung đã nung ở 800 0 C thu được khối lượng m 1 Than hóa trên bếp điện nung trong lò 800 o C đến khối lượng k đổi 5 ml đ HNO 3

slide 163:

3.Tính toán kết quả •Khối lượng mẫu: 10284g •Khối lượng chén nung: m 1 401101g •Khối lượng chén nung có sản phẩm: m 2 402825g g m m m O Fe 1724 0 1101 40 2825 40 1 2 3 2      73 11 0284 1 100 2 160 56 1724 0 100 2 3 2 3 2          m O Fe Fe O Fe m M M m Fe

slide 164:

BÀI 9.XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN CỦA NƯỚC AXIT ACETIT TRONG GIẤM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ DẪN ĐIỆN 1.MỤC TIÊU 2.DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 3.NỘI DUNG 4.KẾT QUẢ VÀ LƯU Ý

slide 165:

I. MỤC TIÊU MỤC TIÊU RLKN thực nghiệm bằng pp chuẩn độ độ dẫn Xác định độ mặn của nước và xác định hàm lượng axit acetic trong giấm Đọcthu nhận số liệuxử lí kết quả TN và trình bày bó cáo

slide 166:

II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT DỤNG CỤ • Becher 250ml • Erlen 250ml • Bình định mức 100ml • Cân phân tích • Máy đo độ dẫn • Máy khuấy từ • Pipet các loại HÓA CHẤT • Dd AgNO 3 0.05N • Dd NaOH 0.05N • Dd H 2 C 2 O 4 0.05N • Dd NaCl 0.05N • Dd CH 3 COOH 0.05N • Dd chỉ thị PP • Dd chỉ thị K 2 CrO 4 5

slide 167:

III.NỘI DUNG 1. XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN CỦA NƯỚC a. Nguyên tắc: ❖ Độ dẫn điện của dd: • Tùy thuộc vào nồng độ và độlinh động của các ion trong dd đó. • Trong suốt trong quá trình chuẩn độphụ thuộc vào thể tích chất chuẩn thêm vào. ❖ Khi chuẩn độ NaCl bằng AgNO 3 : • Trước điểm tương đương: Cl - bị thay thế bằng NO 3- độ dẫn không thay đổi • Sau điểm tương đương:độ dẫn của dd tăng Độ dẫn Thể tích chuẩn V thể tích

slide 168:

b. Cách tiến hành ❖Pha 100ml dung dịch NaCl chuẩn gốc 001N g P Đ V C m N NaCl 0586 . 0 9 99 10 5 58 100 01 0 10         ❖Xác định lại nồng độ Ag + K 2 CrO 4 Hiện tượng: dd chuyển từ vàng sang kết tủa đỏ nâu điểm tương đương Chú ý: phải thực hiện trong môi trường trung tính hơặc kiềm yếu Phản ứng chỉ thị:2Ag + + CrO 4 2- Ag 2 CrO 4 ↓ đỏ nâu Ag + Ag + +Cl - AgCl↓ trắng T AgCl 10 -975 N V CV C Ag NaCl Ag 009 0 1 11 01 0 10       ml V AgNO 1 11 3 

slide 169:

❖Xác định độ mặn của nước Độ mặn của nước được xác định chủ yếu qua hàm lượng NaCl Đợi độ dẫn ổn định ghi lại giá trị Vẽ đồ thị. Xác định điểm tương đương 50ml mẫu nước 50ml nước cất 0.5 ml AgNO 3 0.009N Cho cá từ Nhúng điện cực độ dẫn vào becher Mỏ khuấy từ Tiếp tục thêm AgNO 3

slide 170:

c. Kết quả V AgNO3 ml Độ dẫn μs 05 279 1 279 15 278 2 278 25 277 3 277 35 276 4 276 45 276 5 286 55 295 6 301 65 308 7 313 75 315 8 316 85 318 9 319 95 321 10 323 ml V td 5 . 4  l mg V Đ CV l mg NaCl m NaCl AgNO / 385 47 50 1000 5 58 5 4 009 0 1000 / 3        

slide 171:

2.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT ACETIC TRONG GIẤM ❖ Độ dẫn của dd • Tùy thuộc vào nồng độ và độ linh động của các ion trong dd • Phụ thuộc vào thể tích của chất chuẩn thêm vàoxđ điểm tương đương xđ nồng độ mẫu. ❖ Khi chuẩn độ axit yếu bằng bazo mạnh: • Trước điểm tương đương: Độ dẫn điện tăng CH 3 COOH+NaOH  CH 3 COO - +Na + +H 2 O • Sau điểm tương đương: dư NaOH làm tăng nhanh độ dẫn điện của dd Độ dẫn Điểm tương đương Thể tích chất chuẩn a. Nguyên tắc

slide 172:

500ml mẫu HCl 01N 10ml H 2 O 3 giọt PP NaOH HCl + NaOH NaCl + H 2 O b. Cách tiến hành ❖Xác định lại nồng độ NaOH theo HCl Vtb NaOH 10416 ml N V CV C NaOH HCl NaOH 048 0 461 10 5 1 . 0    

slide 173:

50ml mẫu giấm 50ml nước cất 0.5 ml NaOH 0.048N Cho cá từ Nhúng điện cực độ dẫn vào becher Đợi độ dẫn ổn định ghi lại giá trị Vẽ đồ thị. Xác định điểm tương đương Mở khuấy từ ❖Xác định hàm lượng acid acetic trong giấm Thêm từ từ NaOH đến thể tích 15ml

slide 174:

❖ Kết quả V AgNO3 ml Độ dẫn μs 05 131.5 1 135.5 15 142 2 150.1 25 165.6 3 180.3 35 195 4 274 45 290 5 318 55 335 6 376 65 399 7 415 75 428 8 432 85 440 9 450 95 476 10 501 Vtd 35ml / 6 201 50 1000 60 5 3 048 0 1000 / 3 3 l mg V Đ CV l mg COOH CH m COOH CH NaOH        

slide 175:

BAI 10. XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT ASCORBIC VITAMIN C TRONG VIÊN SỦI BẰNG PP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ MỤC TIÊU DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT NỘI DUNG KẾT QUẢ VÀ LƯU Ý

slide 176:

I.MỤC TIÊU MỤC TIÊU RLKN thực nghiệm bằng pp chuẩn độ điện thế chuẩn độ A-B và chuẩn độ Oxh-khử Xđ hàm lượng axit trong vitamin C trong viên sủi bằng pp chuẩn độ điện thế Biết cách sử dụng máy điện thế

slide 177:

II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT • Dd NaOH 01N 1N - becher 250ml • Dd H 2 SO 4 25 - Erlen 250ml • Dd I 2 001N - Bình định mức • Dd Na 2 S 2 O 3 001N - Buret 50ml • Dd H 2 C 2 O 4 01N - Máy chuẩn độ điện thế • Dd K 2 Cr 2 O 7 001N - Điện cực pH Pt • Axit citric 01N - Máy khuấy từ • Dd glyoxal - Pipet các loại

slide 178:

III. NỘI DUNG 1. Pha hóa chất ❖Pha 1000ml dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0.01N ❖Pha 1000ml dung dịch Na 2 S 2 O 3 0.01N ❖Pha 100ml dung dịch I 2 0.01N 2. Xác định lại nồng độ dung dịch chất chuẩn ❖ Xác định lại nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 bằng dung dịch K 2 Cr 2 O 7 ❖ Xác định lại nồng độ dung dịch I 2 bằng Na 2 S 2 O 3 3. Xác định hàm lượng acid ascorbic trong viên sủi bằng I 2

slide 179:

1. Pha hóa chất ❖Pha 1000ml dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0.01N g P Đ CV m O Cr K 4923 0 8 99 10 6 8 294 1000 01 0 10 7 2 2         ❖Pha 1000ml dung dịch Na 2 S 2 O 3 0.01N ❖Pha 100ml dung dịch I 2 0.01N Chú ý: cần cho thêm 1 ít KI khi pha I 2. pha Na2S2O3 cần cân lớn hơn lượng lý thuyết g P Đ CV m I 1276 0 2 8 99 10 81 253 100 01 0 10 2         g P Đ CV m O H O S Na 5131 2 99 10 8 248 1000 01 0 10 2 3 2 2 5 .       

slide 180:

2. Xác định lại nồng độ dung dịch chất chuẩn ❖ Xác định lại nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 bằng dung dịch K 2 Cr 2 O 7 Điểm dừng chuẩn độ dung dịch mất màu xanh đen 1000ml K 2 Cr 2 O 7 00100N 10ml H 2 O 2ml H 2 SO 4 6N đậy kín để yên 10 phút trong tối trước khi chuẩn độ Na 2 S 2 O 3 Hồ tinh bột Na 2 S 2 O 3

slide 181:

Lần 1 2 3 92 92 92 3 2 2 ml V O S Na ✓ Nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 ml V O S Na 2 9 3 2 2  N C C CV V C O S Na O Cr K O S Na 0109 0 2 9 10 01 0 10 01 0 2 9 3 2 2 7 2 2 3 2 2          Phản ứng thế: Cr 2 O 7 2- + 9I - + 14H + 2Cr 3+ + 3I 3 - + 7H 2 O Phản ứng chuẩn độ: I 3 - + 2S 2 O 3 2- 3I - + S 4 O 6 2-

slide 182:

❖ Xác định lại nồng độ dung dịch I 2 bằng Na 2 S 2 O 3 1000ml Na 2 S 2 O 3 10ml H 2 O 5ml đệm actat 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột I 2 Phản ứng chuẩn độ: I 3 - + 2S 2 O 3 2- 3I - + S 4 O 6 2- Điểm dừng chuẩn độ khi dung dịch mất xanh đen

slide 183:

✓ Nồng độ dung dịch I 2 Lần 1 2 3 107 108 108 2 ml V I ml V 76 10  N C C CV V C I O S Na I 0101 0 76 10 10 0109 0 10 0109 . 0 76 10 2 3 2 2 2         

slide 184:

Đường tích phân Đường vi phân bậc 1 3. Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên sủi Phương trình chuẩn độ: C 6 H 8 O 6 + I 3 - C 6 H 6 O 6 + 2H + + 3I -

slide 185:

BẢNG CÀI ĐẶT MÁY CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

slide 186:

c. Xác định hàm lượng axit ascorbic vitamin C trong viên sủi ➢ Cân chính xác 1 viên sủi hòa tan bằng nước cất định mức 100ml tạo dd 1 Hút 10ml dd 1citric cho vào becher 250ml Thêm 2ml dd glyoxal .Khuấy đều để yên trong 5p Nối điện cực đo Pt vào máu chuẩn độ điện thế Mở máy chuẩn độ và cài đặt chương trình Nhấn nút “Start” theo dõi và ghi pt của dd theo thể tích Vẽ đồi thị sự phụ thuộc E vào thể tích Xác định điểm tương đương.Tính nồng độ axit trong mẫu Thêm 5ml dd H 2 SO 4 100ml nước cất. Cho cá từnhúng điện cực Pt vào dung dịch. Cho dung dịch I 2 vào bình bơm mẫu tự động

slide 187:

Mv Mv 1 8 11 -101 2 13 12 -104 3 18 13 -107 4 21 14 -108 5 23 15 -109 6 25 16 -110 7 26 17 -111 8 -8 18 -110 9 -88 19 -110 10 -96 20 -109 2 I V 2 I V V tđ 7988 ml -47 mV g V V Đ CV viên mg x đ đm O H C I 04 71 10 100 06 88 988 7 0101 0 / 6 8 6 2         Viên sủi75mg Đường cong chuẩn độ điện thế

slide 188:

mv mv 1 73 11 -49 2 78 12 -71 3 77 13 -80 4 76 14 -84 5 75 15 -87 6 74 16 -89 7 73 17 -91 8 72 18 -92 9 70 19 -93 10 68 20 -94 2 I V 2 I V Viên vitamin C 500 mg Đường cong chuẩn độ điện thế Vtđ 10675 ml -8 mV g V V Đ CV viên mg x đ đm O H C I 72 474 10 500 06 88 675 10 0101 0 / 6 8 6 2        

slide 189:

BÀI 11. TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÝ BẢN MỎNG XÁC ĐỊNH Cu 2+ TRONG HỖN HỢP Cu 2+ Fe 3+ BẰNG PP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN MỤC TIÊU DỤNG CỤ HÓA CHẤT NỘI DUNG

slide 190:

A.TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÝ BẢN MỎNG MỤC TIÊU RLKN thực nghiệm tách chất màu trong lá cây bằng pp sắc ký bản mỏng Xác định R f đánh giá khả năng tách màu bằng sắc ký bản mỏng Xử lí kết quả Trình bày báo cáo

slide 191:

HÓA CHẤT DỤNG CỤ • Aceton - Bình triển khai sắc ký • Eter dầu hỏa - Bản mỏng sắc ký • Na 2 SO 4 khan - Ống vi quản • Chày cối - Đèn cồn • Becher 100ml • Pipet các loại

slide 192:

III. NỘI DUNG 1. Nguyên tắc • Dựa vào hệ số R f của mỗi chất • Dựa vào độ hòa tan khác nhau trong một dung môi nhất định • Sắc tố sẽ hòa tan trong dung môi và di chuyển cùng dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử của chúng

slide 193:

2. Cách tiến hành Chuẩn bị dung dịch sắc tố lá cây Chuẩn bị bản mỏng Lựa chọn dung môi Chuẩn bị mao quản Đưa mẫu lên bản mỏng Chuẩn bị bình triển khai sắc kí Triển khai sắc kí

slide 194:

Cân 5g lá dứagiã nhỏ Hòa tan sắc tố lá cây Gạn lấy phần dịch chiết Rửa gạn lấy pha hữu cơ Dịch chiết khô Chuẩn bị dd sắc tố lá cây Thêm 5ml hỗn hợp ete dầu hỏa: aceton với tỉ lệ 3:1 Thêm 2g Na 2 SO 4 khan

slide 195:

Chuẩn bị bản mỏng Kẻ thành vạch mức xuất phát cách mép dưới 15 cm và mức cuối dung môi cách mép trên bản mỏng 1cm Lựa chọn dung môi Thành phần chủ yếu của mẫu: clorophin b clorophin a xanthophin croten Chọn 2 hệ dung môi là ete dầu hỏa: axeton với tỉ lệ 3:2 và 1:4 về thể tích

slide 196:

Chuẩn bị mau quản Chẩn bị mao quản có chiều dài nhỏ hơn 7 cm đường kính 15-16 mm Vuốt nhọn mao quản bằng cách hơ phần giữa mao quản trên ngọn lửa đèn cồn khi phần giữa đã dẻo thì kéo hai đầu mao quản ra sau đó bẻ đôi ống mao quản

slide 197:

Nhúng phần nhọn mao quản vào sắc tố lá cây Khi dung dịch dâng lên 6mm thì lấy ra Chấm phần nhọn chứa mẫu lên bản mỏng tại vạch xuất phát Chạm vào và lấy bản mỏng ra thật nhanh Tiếp tục chấm thêm 2-3 lần nữa tại vết chấm cũ Đưa mẫu lên bản mỏng Chuẩn bị triển khai sắc kí

slide 198:

Có hình trụ cao khoảng 10cm có nắp đậy Đậy kín để bão hòa hơi dung môi trong bình Chuẩn bị triển bình khai sắc kí

slide 199:

Kẹp giữ cho bản mỏng thẳng đứng Đậy kín chờ dung môi di chuyển tới mức kẻ trên Lấy bản mỏng ra khỏi bình triển khai Nhúng bản mỏng vào bình triển khai Để khô rồi quan sát Triển khai tách bằng sắc kí

slide 200:

Kết quả ❖Hệ dung môi ete dầu hỏa : axeton 1: 4 tách không tốt ❖Hệ dung môi ete dầu hỏa : axeton 2:3 ✓Carotein có ái lực với pha động mạnh nhất nên nó giải ly ra nhanh nhất ✓Clorophin b có ái lực với pha tĩnh lớn nhất nên nó bị lưu giữ trong pha động nhanh nhất Chất Màu acm bcm R f Carotein Pheophyltin Clorophin a Clorophin b Vàng cam Xanh lá Xanh lam Xanh vàng 5 47 4 35 5 1 094 08 07

slide 201:

B. XÁC ĐỊNH Cu 2+ TRONG HỖN HỢP Cu 2+ Fe 3+ BẰNG PP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN MỤC TIÊU RLKN thực nghiệm tách Cu 2+ ra khỏi hỗn hợp bằng pp sắc kí trao đổi ion cổ điển RLKN đánh giá độ đúng độ lặp lại của pp Phân tích hàm lượng Cu 2+ sau khi tách khỏi hỗn hợp

slide 202:

-Dung dich mẫu chứa CuSO 4 001N và FeCl 3 001N -Dung dịch Na 2 S 2 O 3 001N -Dung dịch K 2 Cr 2 O 7 001N -Dung dịch NH 4 OH 1:1 -Dung dịch axit citric 10 -Dung dịch chỉ thị axit sunfosalicilic -Dung dịch H 2 SO 4 4N -Dung dịch KI 10 -Nhựa trao đổi cation -Dung dịch chỉ thị K 4 FeCN 6 -Cân phân tích -Becher 250 ml -Buret 50 ml -Pipet các loại -Bình định mức 100ml -Erlen 250 ml DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

slide 203:

➢ Pha 100ml dung dịch K 2 Cr 2 O 7 001N CHUẨN BỊ g P Đ CV m O Cr K 0492 0 8 99 10 6 8 294 100 01 0 10 7 2 2         ➢ Pha 250ml dung dịch Na 2 S 2 O 3 001N g P Đ CV m O H O S Na 6282 0 99 10 8 248 250 01 0 10 2 3 2 2 5 .        ➢ Chuẩn độ lại nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 bằng K 2 Cr 2 O 7

slide 204:

Điểm dừng chuẩn độ dung dịch mất màu xanh đen 1000ml K 2 Cr 2 O 7 00100N 10ml H 2 O 2ml H 2 SO 4 6N đậy kín để yên 10 phút trong tối trước khi chuẩn độ Na 2 S 2 O 3 Hồ tinh bột Na 2 S 2 O 3 ➢ Chuẩn độ lại nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 bằng K 2 Cr 2 O 7

slide 205:

Lần 1 2 3 10 101 10 3 2 2 ml V O S Na ✓ Nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 ml V O S Na 03 10 3 2 2  N C C CV V C O S Na O Cr K O S Na 0099 0 03 10 10 01 0 10 01 0 03 10 3 2 2 7 2 2 3 2 2         

slide 206:

1. Nguyên tắc ❖ Trong dung dịch chứa hỗn hợp NH 4 OH axit citric ion Fe 3+ tạo phức với dung dịch axit citric còn Cu 2+ tạo phức với NH 4 OH theo phương trình sau: Fe 3+ + 2C 6 H 8 O 7 FeC 6 H 5 O 7 2 3- + 6H + Cu 2+ + 4NH 4 OH CuNH 3 4 2+ + 4H 2 O ❖ Sau phản ứng ion Cu 2+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích dương CuNH 3 4 2+ nên được giữ lại trên cột trao đổi cationit RSO 3 - NH 4 + RSO 3 - NH 4 + + CuNH 3 4 2+ RSO 3 2 CuNH 3 4 + 2NH 4 + ❖ Ion Fe 3+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích âm FeC 6 H 5 O 7 2 3- không hấp phụ nên đi ra khỏi cột ❖ Giải phức Cu hấp phụ trên côt bằng H 2 SO 4 loãng RSO 3 2 CuNH 3 4 + 5H + RSO 3 H + Cu 2+ + 4NH 4 + ❖ Chuẩn độ ion Cu 2+ trong dung dịch rữa giải bằng phương pháp Iot – thiosunfat Phản ứng thay thế: 2Cu 2+ + 5I - 2CuI + I 3 - NỘI DUNG Phản ứng chuẩn độ: I 3 - + 2S 2 O 3 2- S 4 O 6 2- + 3I -

slide 207:

Cân 10g nhựa trao đổi cation ngâm trong nước 10 phút Cho vào buret tạo cột nhựa dài khoảng 10cm Thêm nước cất liên tục qua lớp nhựa điều chỉnh tốc độ dung dịch qua cột khoảng 40giọt/phút Thêm 30ml dd NH 4 OH 1:1 vẫn giữ tốc độ như cũ 2. Cách tiến hành 2.1. chuẩn bị cột sắc ký

slide 208:

2.2. Phân tích mẫu 2.2.1.Tách Cu 2+ ra khỏi hỗn hợp Cu 2+ Fe 2+ Hút 10ml mẫu vào cốc 250ml Hỗn hợp A 10ml axit citric 10 + 10ml NH 4 OH 1:1 Khi mẫu đến gần đến mức hạt nhựa cationit cho tiếp đồng thể tích hỗn hợp A Dd ra khỏi cột không còn Fe 3+ Cho dd mẫu từ từ qua cột Thêm từ từ H 2 SO 4 4N Dùng erlen 250ml hứng dd ra khỏi cột Đến khi rửa giải không còn ion Cu 2+

slide 209:

Điều chỉnh MT rửa giải đến pH 4-5 bằng CH 3 COOH Thêm 10ml KI 10 Để trong tối 5 phút Chuẩn độ bằng dd Na 2 S 2 O 3 bằng dd K 2 Cr 2 O 7 0.01N Dung dịch rửa giải Hàm lượng ion Cu 2+ Xác định hàm lượng ion Cu 2+

slide 210:

2.3. kết quả Thể tích Na 2 S 2 O 3 khi chuẩn độ Cu 2+ ml V O S Na 5 9 3 2 2  l mg V Đ CV l Cu mg m Cu O S Na / 92 601 10 1000 64 5 9 0099 0 1000 / 3 2 2 2         

slide 211:

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP .HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC • GVHD: Huỳnh Thị Minh Hiền • SV: Châu Mỹ Ái • MSSV: 14055461 211

slide 212:

BÀI 12.XÁC ĐỊNH SẮT TRONG AXIT SUNFURIC KỸ THUẬT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU I.MỤC TIÊU II.DỤNG CỤ HÓA CHẤT III.NỘI DUNG IV .KẾT QUẢ VÀ LƯU Ý

slide 213:

I.MỤC TIÊU MỤC TIÊU RLKN thực nghiệm xđ hàm lượng sắt bằng pp trắc quang Rlkn đánh giá gđộ đúng độ lặp lại của pp Phân tích hàm lượng sắt trong axit sunfuric kỹ thuật

slide 214:

II. DỤNG CỤ V A HÓA CHẤT • Dd chuẩn sắtII 1000μg/mL • Dd 110-phenanthrolin 3g/L • Dd hydroxylamin chlohydrat 10 • Dd đệm acetat pH 5 • Becher 250ml • Erlen 250 ml • Pipet bình định mức các loại • Máy đo màu UV-VIS • Cân phân tích • Bình hút ẩm DỤNG CỤ HÓA CHẤT

slide 215:

III.NỘI DUNG Fephen 3 2+

slide 216:

III. NỘI DUNG 2. Cách tiến hành a. Xác định độ hấp phụ cực đại của dung dịch phức màu 3ml dd sắtII chuẩn 10µg/ml vào BĐM 50ml Nước cất đến vạchlắc đều 5ml đệm acetat Ph 5 5ml phenantrolin 3g/l Sau 15p đo độ hấp phu của dd300-700nm trong 1cm Dd ss như dd chuẩn nhưng không có Fe 2+

slide 217:

III. NỘI DUNG 2. Cách tiến hành b. Dựng đường chuẩn Thểtíchhoá chấttrong BĐM từ1-5 Dd Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5 SắtIIchuẩn 10µg/ml 1.0 2.0 4.0 6.0 10.0 Hydroxylamin ml 1 1 1 1 1 Đệm acetat Ph5 5 5 5 5 5 Phenanthrolin 3g/l 5 5 5 5 5 • Thêm nước đến vạch lắc đều • Sau 15p đo độ hấp phu của dd chuẩn ở bs 510nm trong cuvet 1 cm • Sử dụng dd ss được pha ở trên • Vẽ đồ thị

slide 218:

V Fe2+ 10pp m 1 2 4 6 10 C 02 04 08 12 2 A 0039 0039 009 009 019 019 0285 0285 0483 0483 Kết quả y 0.246x - 0.0089 R² 0.9999 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 0.5 1 1.5 2 2.5 A aC ± b

slide 219:

III. NỘI DUNG 2.Cách tiến hành c. Đánh giá pp: thực hiện lần lượt 3 bình định mức. Sau 15p đo độ hấp thu ở bước sóng 510nm 50 mL ❖ Tính nồng độ của Fe 2+ và hiệu suất thu hồi độ lặp lại của phương pháp Thêm nước cất đến vạchlắc đều. Sử dụng dd ss được pha ở trên

slide 220:

V Fe2+ 10ppm 45 45 45 C 09 09 09 A 0217 0217 0228 0228 0222 0222 C Fe2+ 0918 0963 096 Dựa vào phương trình đường chuẩn y 0.246x – 0.0089 và độ hấp thu A của dung dịch ta tính được nồng độ Fe 2+ : 947 0  x S00252 Kết quả n 3 23 3 3 0252 0 947 0 9 0 2 2      n S x t tn  t lt 4303 với mức ý nghĩa là 005 t tn t lt phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu

slide 221:

2. Cách tiến hành d. Phân tích mẫu cẩn thận đảo ngược 2 chai H2SO4 đậm đặc Toàn bộ chất rắn ở thể huyền phù Cẩn thận cân 1g mẫu 50 mL -Mẫu -20ml nước cất -1 mL hydroxylamin -5mL phenanthrolin 3g/l -NH 4 OH 1:1 đến PH4 -5mL đệm acetat PH5 Định mức tới vạch lắc kỹ để yên 15p 50 mL -20ml nước cất -1 mL hydroxylamin -5mL phenanthrolin 3g/l -NH 4 OH 1:1 đến PH4 -5mL đệm acetat PH5 ❖ Xác định hàm lượng sắt dựa vào phương trình đường chuẩn Dd so sánh

slide 222:

Kết quả m mẫu 8.7342 g A 0.067 Dựa vào phương trình đường chuẩn y 0246x – 0.0089. Từ đó suy ra nồng độ của Fe2+ là: 0067 0246x – 00089. Suy ra x 00385ppm 10 . 17 6 7342 8 2 100 10 56 50 0385 0 100 . 10 . . 4 6 6            m m Đ CV Fe

slide 223:

Cảm ơn cô và các bạn đã lắng nghe

authorStream Live Help