slide 1: TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA CÁO THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ HỮU CƠ
GVHD: Th.S TRẦN THỊ DIỆU THÚY
Nhóm : 4
SVTH : VÕ THỊ MỸ LỆ 14131421
slide 2: BÀI 1. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH
TÍNH HYDROCACBON ALCOL PHENOL ALDEHYDE VÀ ACID
1. Mụcđích thí nghiệm
2. Nội dung thí nghiệm
Cơ sở lý thuyết Cơ sở lý thuyết
Quá trình thí nghiệm và kết quả
3. Trả lời câu hỏi
slide 3: 1. Mụcđích thí nghiệm
-Điều chế lượng nhỏ các nhóm chức hydrocacbon alcol aldehyde và acid.
- Nhận biết các nhóm chức trên bằng các phảnứngđặc trưng.
BÀI 1. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH
TÍNH HYDROCACBON ANCOL PHENOL ANDEHYT VÀ AXIT
- Nhận biết các nhóm chức trên bằng các phảnứngđặc trưng.
slide 4: NỘI DUNG THÍ NGHIỆM
slide 5: 3. Dụng cụ hóa chất
• Dụng cụ: - 7 ống nghiệm Pyrex - 2 nút cao su
- 1 ống dẫn khí - 2 kẹp sắt
- 1 pipet 2ml - 1 bình tia nước
- 1 pipet 5ml - 1 đèn cồn
BÀI 1 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH
TÍNH HYDROCACBON ANCOL PHENOL ANDEHYT VÀ AXIT.
- 1 pipet 5ml - 1 đèn cồn
- 1 pipet 10ml - 1 bộ phận giá sắt
slide 6: • Hóa chất - H
2
SO
4
98 - EtOH tinh khiết -KMnO
4
1
- H
2
SO
4
10 - NaOH 10 - CuSO
4
02N
- Acit tactric - NaOH 2N - CuSO
4
.5H
2
O
- CH
3
COOH - Phenol - Kalinatri tatrat
- axit salicylic - NH
4
OH 2N - Glycerin
BÀI 1 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
HYDROCACBON ANCOL PHENOL ANDEHYT VÀ AXIT.
- axit salicylic - NH
4
OH 2N - Glycerin
- HCl 2N - AgNO
3
02N - I
2
/KI
- HCOOH 100 - Na
2
CO
3
10 - HCHO 40
-CH
3
COOH 15 - Semicarbaxit rắn - CaCl
2
rắn
- Axit oxalic rắn
slide 7: 1. ALCOL RƯỢU ETYLIC Thí nghiệm 12
Rượu Etylic Etylene Etyl glycol
KMnO
4
loãng
H
2
CCH
2
C
2
H
5
OH
Xuất hiện bọt khí ethylene không màu không mùi
Khí ethylene sinh ra làm mất màu KMnO
4
slide 8: NHẬN BIẾT ALCOL
+ 1 giọt H2SO4 10
+ 1 giọt NaOH 10
Rượu Etylic + KMnO4 1
Thí nghiệm 3
Đun nóng
slide 9: Thí nghiệm 4
Phân biệt rượu đa chức bằng Phản
ứng với Thuốc thử CuOH
2
Rượu đa chức Tạo phức màu xanh lam
slide 10: Phảnứng este hóa trong môi trường acid salicilic Methyl Salicilat có mùi thuốc xoa bóp
Thí nghiệm 5
slide 11: 2. ALDEHYDE FORMALDEHYDE HCHO
HCHO + Thuốc thử Tolen
Đun nóng
Thí nghiệm 7
HCHO + CuOH2
Đun nóng
Thí nghiệm 8
slide 12: 3. ACID
Thí nghiệm 10. Acid formic
HCOOH
+ H
2
SO
4
loãng
KMnO
4
1
K2SO4 + MnSO4 + H2O + O2
Thí nghiệm 11. Acid oxalic
HCOOH-HCOOH
+ CaCl
2
CaC
2
O
4
+ HCl
slide 13: Thí nghiệm 12. Acid tactric
Acid tactric + Thuốc thử Felinh
Đun nóng
slide 14: BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH
TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
1. Mụcđích thí nghiệm
2. Nội dung thí nghiệm
Cơ sở lý thuyết Cơ sở lý thuyết
Quá trình thí nghiệm và kết quả
3. Trả lời câu hỏi
slide 15: 1. Mụcđích thí nghiệm
- Điều chếđược lượng nhỏ các nhóm chức Amin Glucid Acid amin Protid
- Nhận biết các nhóm chức trên bằng phảnứngđặc trưng
BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
slide 16: 1. Mụcđích thí nghiệm
- Điều chếđược lượng nhỏ các nhóm chức Amin Glucid Acid amin Protid
- Nhận biết các nhóm chức trên bằng phảnứngđặc trưng
2. Cơ sở lý thuyết
2.1. Các Amin
Tính base: Thí nghiệm 1
Thêm phenolphtalein dung dịch methylamine chuyển hồng
Tác dụng với acid nitro HNO : Thí nghiệm 2345
BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH
TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
Tác dụng với acid nitro HNO
2
: Thí nghiệm 2345
Các aminđều tham gia phảnứng acid nitro tùy thuộc vào bậc các amin amin béo hoặc thơm mà sẽ cho sản
phẩmđặc trưng khác nhau
2.2. Các phản ứng của protid và acid amin
Phảnứng của Buire : Thí nghiệm 6
Phát hiện peptit và protein
Phảnứng Xantoprotein: Thí nghiệm 7
Các acid amin thơm phảnứng với HNO
3
đậmđặc nóng cho một hợp chất màu vàng.
Phảnứng với ninhidrin: Thí nghiệm 8
slide 17: BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH
TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
2. Cơ sở lý thuyết
2.3. Glucid
Monosaccarit: Phảnứng Oxi hóa
• thuốc thử Toluen AgNH32OH Thí nghiệm 9
• CuOH2 Thí nghiệm 10
• Feling Thí nghiệm 11 • Feling Thí nghiệm 11
• Br2 Thí nghiệm 12
Tinh bột và saccarozo
• Thủy phân trong môi trường acid Thí nghiệm 13
• Phản ứng của tinh bột với iot Thí nghiệm 14
slide 18: 3. Dụng cụ và hóa chất
- 12 ống nghiệm nhỏ
- 01 đèn cồn
- 01 kẹpống nghiệm
- 01 pipet thẳng 5ml
- 01 becher 100ml
- 01 erlen 250ml
- 01 nồi
- 01 bếpđiện
Dụng cụ
Hóa chất
- Diphenylamin
- Phenolphtalein
- HCl 10
- NaNO
2
20
- Anilin
- 2-naphthol
- Lòng trắng trứng
- Glycin
- NaOH 10
- NN-Diphenylamin
- Diethylether
- Phenol
- H
2
SO
4
98 10
- Na
2
CO
3
10
- CuSO4 1M
- NaOH 1M
- NaCl 10
- 01 bếpđiện
- 02 đũa thủy tinh
- 01 giá sắt
- 02 pipet 2ml
- 01 bình nón 250ml
- 01 becher 50ml
- 02 becher 250ml
- 03 becher 100ml
- 01 phễu chiết
Dụng cụ
Hóa chất
- HNO
3
65
- Alanin
- Tyrosin
- Glucose 1
- Hồ tinh bột 2
- FeCl
3
1
- AgNO
3
1
- NaHCO
3
rắn
- Fructose 1 2
- Phenol
- NaCl 10
- NH4OH 5
- Hồ tinh bột 2
- Dung dịch I2/KI 01N
- CuSO4 5
- Saccarose 1
- CuSO
4
.5H
2
O
- Natrikalitactrat
- NaOH
- Nước brom
- Glucose 1 2
slide 19: 4. Tiến hành thí nghiệm
Thí nghiệm 1: Tính base của amin
BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH
TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
01ml dd
metylamin
1 giọt
phenolphtalein
slide 20: BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH
TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
Thí nghiệm 2. Phảnứng của amin bậc 1
05ml metylamin
2ml dd HCl 10
Làm lạnhống nghiệm trong nướcđá
Thêm NaNO
2
20
Dung dịch sủi bọt mạnh.
CH
3
NH
2
+ HCl + NaNO
2
CH
3
N
2
Cl + 2H
2
O CH
3
OH + N
2
+HCl
slide 21: Thí nghiệm 3. Phảnứng của arylamin với HNO2
BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
Ông nghiệm Pyrex: Anilin HCl 10 làm lạnh +
NaNO2 làm lạnh.
slide 22: - Chia ống nghiệm sau làm lạnh thành 2 phần
- Ôngs 1: đun trên bếp cách
thủy
- Ông 3: cho 005g 2-naphtol
và 3ml dung dịch NaOH
10
- Rót dung dịch trongống 2 - Rót dung dịch trongống 2
vàoống 3
Xuất hiện màu cam đỏ
slide 23: Thí nghiệm 4. Phảnứng của amin bậc 2
BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
Ông nghiệm Pyrex:
NN-diphenylamin HCl
10 làm lạnh + NaNO2
Lớp dầu màu vàng tách ra
slide 24: Thí nghiệm 5. Phảnứng của amin bậc 3
- Cho 05ml NN-dimethylanilin + 2ml HCl 10
- Làm lạnh ống nghiệm trong nước đá
- Thêm NaNO2 20 kiềm hóa bằng NaOH
Xuất hiện kết tủa xanh
slide 25: Thí nghiệm 6. Phảnứng Buire
BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
- Pha
- Chuẩn bị 3 erlen
100ml dd CuSO4 1M
100ml dd NaOH 1M
100ml dd NaCl 10
Dung dịch Abumin 10 trong NaCl 10
Erlen 1.
NaOH + CuSO4 + H2O
Erlen 2.
NaOH + Glycin + H2O
Erlen 3.
Abumin + CuSO4 + NaOH + H2O
slide 26: 3 2 1
slide 27: Thí nghiệm 11. Phảnứng của monosaccarit với thuốc thử Feling
BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
- Cho vàoống nghiệm 1ml dung dịch glucose 1
- Cho them một thể tích tươngđương dung dịch thuốc
thử Felling
- Sau khi lắcđềuđun nóng nhẹ trênđèn cồn
slide 28: Saccarozo Tinh bột
Thí nghiệm 13. Phảnứng thủy phân
BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
15 ml Saccarose + 05ml H2SO4
đun nóng làm lạnh
slide 29: - Trung hòa hỗn hợp với NaHCO3
- Cho khoảng 2ml dung dịch
Felling vào đun nóng trên ngọn
lửađèn cồn
- Kết quả thấy xuất hiện kết tủa
đỏ gạch
slide 30: Thí nghiệm 14. Phảnứng của tinh bột với iod
BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
PHÂN TÍCH TÍNH AMIN GLUCID ACID AMIN VÀ PROTID
3ml dung dịch hồ tinh bột và 1ml
H2SO4 10 vàoống nghiệm
Lắcđều vàđặt trong nước sôi
khoảng 20 phút
Thu được dung dịch trong
slide 31: - Nhỏ 1-2 giọt dung dịchđã
thủy phân vàoống nghiệm
chứa 1ml dung dịch I2 trong KI chứa 1ml dung dịch I2 trong KI
Dung dịch chuyển xanh
slide 32: BÀI 3: PHẢN ỨNG ESTE HÓA
1. Mục đích thí nghiệm
Điều chếđược sản phẩm este salicylate metyl.
Tìm hiểuứng dụng của ester trên.
2. Cơ sở lý thuyết
2.1. Phương trình điều chế 2.1. Phương trình điều chế
slide 33: Ester hóa là quá trình gắn nhóm acyl vào thay thế H của nhóm hydroxyl của alcolđể cho hợp chất ester.
2.2.Cơ chế của phản ứng
+ H
+
- H
2
O HSO
4
-
H
-
slide 34: 3. Tính toán nguyên liệu
1 mol 10 mol 1mol H2SO4 1mol
m
2
V
1
V
2
m
3
5g metyl salicylat
slide 35: 1 mol 10 mol 1mol H2SO4 1mol
m
2
V
1
V
2
m
3
5g metyl salicylat
slide 36: 4. Ứng dụng của Metyl salicylate
Metyl salicylate là sản phẩm tự nhiên của rất nhiều loại cây được dùng làm thuốc giảm đau chống
viêm. Methyl salicylate có tác dụng gây xung huyết da thường được phối hợp với các loại tinh dầu khác
dùng làm thuốc bôi ngoài thuốc xoa bóp băng dính điều trị đau.
slide 37: 4.1. Dụng cụ hóa chất
Dụng cụ 1 bình cầu 250ml 1 phểu chiết 200ml 1 bình Wurt 100ml
1 bình Wurt 250ml 1 bình cầu chịu nhiệt 2 cổ 1 bình cầu nhám
2 becher 50ml 1 bếpđiện 1 nồi 2 erlen 250ml
1 nhiệt kế 100
0
C 1 nhiệt kế 200
0
C 1 sinh hàn bong bóng
1 sinh hàn thẳng 1 cổ nhám 1 ốngđong 25ml
1 becher 250ml 1 phểu lọc áp suất kém 1 nồi cách thủy
4. NỘI DUNG THÍ NGHIỆM
1 becher 250ml 1 phểu lọc áp suất kém 1 nồi cách thủy
1 đũa thủy tinh
Hóa chất Axit salicylic
Rượu metylic
Na
2
CO
3
10
H
2
SO
4
98
đá bọt
slide 38: 4.2. Tiến trình thí nghiệm
Cân 6969 g acid salicylic vào
bình cầu 1 cổ có nhám
Đong 2041ml rượu metylic dùng
pipet lấy 250ml H
2
SO
4
đặc cho vào
bình cầu
slide 39: 4.2. Tiến trình thí nghiệm
Lắp hệ thống sinh hàn hồi
lưu đun cách thủy 25 giờ lưu đun cách thủy 25 giờ
slide 40: Tinh chế este
slide 41: - Rót phần chất lỏng trong becher vào
phễu chiết 250ml
- Giữ lại lớp este ở trên trong phễu chiết
slide 42: BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC
1. Mụcđích thí nghiệm
- Điều chếđược axit sulfanilic và biếtđược cácứng dụng của nó.
2. Cơ sở lý thuyết
2.1. Phương trình điều chế
NH
2
NH
2
NH
2
+ H
2
SO
4
98
T
0
180
0C
T25 h
NH
2
SO
3
H
+ H
2
O
1
anilin
axit sunfuric
acid sulfanilic
h50
slide 43: 2.2. Cơ chế phản ứng:
Phảnứng sulfo hóa xảy ra theo cơ chế thế aiđiện tử thông thường
2H
2
SO
4
HSO
4
-
+ SO
3
+ H
3
O
+
BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC
+ HSO
4
-
- H
2
O
slide 44: 3. Tính toán nguyên liệu
N H
2
+ H
2
S O
4
9 8
T
0
1 8 0
0 C
T 2 5 h
N H
2
S O
3
H
+ H
2
O
1
a n ilin
a x it s u n fu ric
a c id s u lfa n ilic
h 5 0
1 m o l
V 1
5 m o l
V 2
1 m o l
m
2
5 g m
2
5 g
n
a c id s u lfa n ilic
5 /M
a c id s u n fa n ilic
5 /1 7 3 0 .0 2 8 9 m o l
0 .0 2 8 9 m o l
0 .1 4 4 5 m o l
slide 45: 4. Dụng cụ hóa chất
• Dụng cụ: 1 bình cầu 250ml 2 lỗ 1 nhiệt kế 250
0
C
1 ốngđong 50ml 1 sinh hàn bong bóng
1 phểu loc áp suất kém 1 becher 500ml
1 erlen 250ml 1 đũa thủy tinh
1 bếpđiện 1 nồi inox
1 bếp cách cát 1 máy sấy tóc
BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC
1 bếp cách cát 1 máy sấy tóc
• Hóa chất: Anilin H
2
SO
4
98
Giấy pH Giấy lọc
Than hoạt tính
slide 46: 5. Quá trình điều chế
- Dùng pipet lấy 527ml
anilin vào bình cầu
250ml hai cổ .
- Đưa bình cầu vào làm
lạnh trong thau nước đá
trong tủ hút.
- Đong vào ống đong
143 ml H SO 98 rót 143 ml H
2
SO
4
98 rót
từ từ vào bình cầu.
slide 47: Làm nguội hỗn hợp
phảnứng rót hỗn hợp
phảnứng vào nướcđá
Lọc chất rắn qua phễu lọc áp
suất kém rửa bằng nướcđá
lạnh 3 lần mỗi lần 20ml
slide 48: Hòa tan sản phẩm thô bằng
nước sôi để nguội. Cho
khoảng 15g than hoạt tính
đun sôi trong 2-3 phút
Lọc nóng
slide 49: Thu nước lọc để nguội sau
đó làm lạnh bằng nướcđá. đó làm lạnh bằng nướcđá.
Acid sunfanilic sẽ kết tinh.
slide 50: 7. Ứng dụng
BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC
slide 51: 6. Trả lời câu hỏi
1. Tại sao phải tiến hành lọc nóng acid sulfanilic thô trong quá trình lọc cho thêm
than hoạt tính khi lọc nóng dung dịch nước lọc phải nóng
- Lọc sản phẩm thô cần lọc nóng để tăng độ tan của axit sunfanilic cần phải lọc
nhanh để tránh acid kết tinh trên thành phễu lọc cho thêm than hoạt tính để hấp
phụ các chất bẩn cặn giúp lọc nhanh hơn sạch hơn.
slide 52: V
1
ml anilin
V ml H SO Axit sunfanilic kết
Đun bình cầuở
180
0
C trong 25h
Làm lạnh bình cầu
trong nước đá
Cho dd vào becher chứa
sẵn nướcđá nghiền nhỏ
Để nguội xuống
70-80
0
C
BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC
2. Sơđồ quá trình tổng hợp acid sulfanilic
V
2
ml H
2
SO
4
98
Axit sunfanilic kết
tinh
Rót 2-3ml đợi
cho hết khói
rót tiếp tục
Axit sunfanilic thô
Lọc qua phễu
lọc áp suất
kém rửa với
nướcđá lạnh
2 lần
slide 53: BÀI 5. ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYL METHYL ETHER NEROLIN
1. Mụcđích thí nghiệm
Điều chế và xácđịnh nhiệtđộ nóng chảy của 2-naphtyl methyl ether
2. Cơ sở lý thuyết
2.1. Phương trình điều chế
Phảnứng giữa 2-naphtol và metanol
+ CH
3
OH
+ H
2
O
H
2
SO
4
98
slide 54: 2.2. Cơ chế phảnứng
Qúa trình O-alkyl hóa dưới sự có mặt của xúc tác H2SO4 vàđun hoàn lưuở nhiệtđộ cao.
-Ở phân tử 2-naphtol sự hút electronở hai nhân thơmđối với O và sự hút e của nguyên tử oxi
làm cho nguyên tử Hidro rất linhđộng
-Ở methanol : một phần do CH3 là nhómđẩy và Oxi hútđiện tử nên H cũng rất linhđộng
+
slide 55: 2.3. Tính toán nguyên liệu
+ CH
3
OH
+ H
2
O
H
2
SO
4
98
1 mol
m
2
8 mol
V1
1 mol acid
1 mol
m
1
3g
slide 56: 3. Ứng dụng 2-naphthyl methyl ether
• 2-naphtyl methyl ether là thành phần trong nước hoa mỹ phẩm
• Sử dụng trong các sản phẩm gia dụng hương vị thực phẩm
• Làm chấtổnđịnh trong xà phòng
• Ngoài ra còn dung trong y học điều trị bệnh suy tim.
slide 57: - 01 bình cầu 1 cổ nhám 250ml
- 01 sinh hàn bóng
- 01 đũa thủy tinh
- 04 tờ giấy lọc
- 01 bếpđiện
- 01 bộ lọc áp suất kém
4. Dụng cụ và thiết bị
Hóa chất
- 2-Naphtol
- NaOH 10
- Metanol tinh khiết
- Cồn công nghiệp
- H2SO4 đặc
- Đá bọt
- 01 bộ lọc áp suất kém
- 01 ốngđong
- 02 becher 100ml
- 01 nồi cách thủy
- 01 máy sấy
slide 58: 4. Qúa trình thí nghiệm
- Cho 2-naphtol vào bình cầu 1 cổ có nhám
slide 60: - Rót hỗn hợp vừa đun hoàn lưu vào
becker 100ml có 50ml nước đá.
Khuấy đều bằng đũa thủy tinh
slide 61: - Tiến hành lọc trên bộ lọc áp suất
kém rửa bằng nước lạnh.
slide 62: Sản phẩm thu được sau khi lọc áp suất kém
slide 63: BÀI 6: ĐIỀU CHẾ ACETALNILIT
1. Mục đích thí nghiệm
Điều chế và xácđịnh nhiệtđộ nóng chảy của acetalnilit.
Ứng dụng của Acetalnilit
6.2.1. Phản ứng ancyl hóa là quá trình thay H trong một hợp chất hữu cơ bằng một nhóm ancyl R-
CO
+
.
2. Cơ sở lý thuyết
Phản ứng ancyl hóa là phản ứng đặc trưng của amine thơm.
Tác nhân ancyl hóa thương dùng : CH
3
COCl CH
3
CO
2
CO CH
3
COOH
slide 64: 9 mol 3.5 mol 1.5 mol 2 mol 1 mol
3. Tính toán nguyên liệu
9 mol 3.5 mol 1.5 mol 2 mol 1 mol
V
1
V
2
V
3
m
2
m
1
3 g
0.198 0.077 0.033 0.044 0.022 mol
18.048 2.38 ml 3.113 ml 3.61 g
slide 65: 4. Ứng dụng
slide 66: 5. Quá trình thí nghiệm
- Cân 361g axetat natri vào erlen 250ml - Cân 361g axetat natri vào erlen 250ml
- Cho vào becher 60ml H2O cất
slide 68: - Rót hỗn hợp trong becher 1 vào
becher 2đangđun nóng
- Khuấy thêm 5 phút sauđó dừng - Khuấy thêm 5 phút sauđó dừng
khuấy
slide 69: - Kết tinh sản phẩm bằng
nước đá đến khi acetalnilid
tách ra hoàn toàn tách ra hoàn toàn
slide 70: BÀI 7: ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METHYL DA CAM
1. Mụcđích thí nghiệm
- Điều chếđược Methyl da cam
- Biếtđượcứng dụng của methyl da cam trong chuẩnđộ và trong công nghiệp
2. Cơ sở lý thuyết
2.1. Phương trìnhđiều chế
Phảnứng ghép cặp azo giữa acid sulfanilic và dimethylanilin
+ Na CO + NaNO + 2HCl + + Na
2
CO
3
+ NaNO
2
+ 2HCl +
+ 2 NaCl + 3 H
2
O + CO
2
slide 71: 2.2. Cơ chế phảnứng
NaNO
2
HCl
S
E
+
S
E
slide 72: 3. Ứng dụng của methyl da cam
Ngoài ra metyl da cam
cònđược dùng làm
thuốc nhuộm trong
công nghiệp
pH 3.1
pH 4.4
Có khả năng thay đổi màu sắc
khi pH môi trường thay đổi
Chuẩn độ acid
công nghiệp
slide 73: 4. Tính toán nguyên liệu
Cầnđiều chế m 2g
metyl da cam
slide 74: BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam methyl orange
4. Thí nghiệm
Cân 10g NaNO
2
Khuấyđều
để tan hoàn
toàn.
Cân 24g acid sunfanilic
+ 25mL Na
2
CO
3
25
Hòa tan hoàn toàn
có thểđun nóng
a. Điều chế
toàn.
Becher 1
có thểđun nóng
Becher 1
Rót dung dịch
Becher 1
slide 75: BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam methyl orange
4. Thí nghiệm
Cân khoảng 15g đá
+ lấy khoảng 3ml HCl 36
Becher 1
Khuấy đều
Tinh thể nhỏ của
diazobenzene sulfonat
a. Điều chế
Becher 3
Becher 1
Becher 3
Becher 3
Khuấy đều
trong 2 phút
Kết tinh
trong 15
phút
Làm lạnh
slide 76: BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam methyl orange
Lấy 16 mL NN-dimethylanilin
+ 126mL CH
3
COOH 95
4. Thí nghiệm
Becher 4
Làm lạnh
a. Điều chế
ê
Becher 4
Becher 3
Becher 4
Làm lạnh
trong thau đá
trong 10 phút
Becher 3
Dimetylaniline acetate
Khuấy trộn cẩn thận
ê
slide 77: BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam methyl orange
a. Điều chế
4. Thí nghiệm
Thêm vào 18 ml
dd NaOH 3M
Khuấy liên
tục đun
nóngđể hòa
tan
Muối natri của
metyl da cam
Lọc trên
phễu lọc áp
xuất thấp
Đặt trong nướcđá để yên cho
Becher 3
Làm khô
sản phẩm
Chất rắn
thô
Đặt trong nướcđá để yên cho
tới khi xuât hiện kết tủa dam
cam
Dùng dd NaCl
bão hòađể rửa
betcher phễu
lọc
Sấy
slide 78: BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam methyl orange
b. Tinh chế sản phẩm
4. Thí nghiệm
Làm nguội 70-
80
0
C
Thêm 10-20mL
ethanol
Làm lạnh hỗn hợp
Rửa lại 2 lần bằng
10 ml rượu etilic
Rửa 1 lần
với nước Lọc hút chân
không
Metyl da cam
tinh khiết
Cho sp vào
betcher hòa tan
bằng 25ml H
2
O
Tinh thể
kết tinh
Làm
khô