VAT LIEU GRAPHEN OXIT BIEN TINH NGHIEN CUU TONG HOP VA UNG DUNG

Views:
 
Category: Education
     
 

Presentation Description

VẬT LIỆU GRAPHEN OXIT BIẾN TÍNH: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ỨNG DỤNG TRONG XỬ LÝ MÔI TRƯỜNG

Comments

Presentation Transcript

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN …………..………….. :

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN …………..    ………….. BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC SINH VIÊN VẬT LIỆU GRAPHEN OXIT BIẾN TÍNH: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ỨNG DỤNG TRONG XỬ LÝ MÔI TRƯỜNG Mã S ố : s2016.391.85 Nhóm sinh viên thực hiện: Phạm Thị Lệ Trâm Ngô Văn Ngọc Lê Xuân Hải Người hướng dẫn : PGS.TS. Nguyễn Thị Vương Hoàn

Slide 2:

NỘI DUNG BÁO CÁO

Slide 3:

Mở đầu Lý do chọn đề tài

Slide 4:

Giới thiệu graphen

Slide 5:

TiO 2 – GO tổng hợp Không độc hại , bền , rẻ Tái tạo electron quang sinh Hạn chế sự tái kết hợp . Mở rộng vùng hoạt động quang Khó phân tách sau hấp phụ Hoạt tính thể hiện ở vùng ánh sáng tử ngoại TiO 2

Slide 6:

Chúng em chọn đề tài: VẬT LIỆU GRAPHEN OXIT BIẾN TÍNH: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ỨNG DỤNG TRONG XỬ LÝ MÔI TRƯỜNG

Slide 9:

Phuo Phương pháp thực nghiệm

Slide 11:

Tổng quan tài liệu Vật liệu graphit

Slide 12:

Hình 1.1. Cấu trúc tinh thể của graphit (3D) Liên kết C-C tương đối bền , liên kết σ với 3 nguyên tử cacbon xung quanh và liên kết π không định vị với các nguyên tử xung quanh. tạo ra một hệ thống liên hợp dạng (-C=C-C=C-C=C-)

Vật liệu graphit oxit:

Vật liệu graphit oxit Graphit oxit là sản phẩm của quá trình oxi hóa graphit bằng các hợp chất có tính oxi hóa mạnh Hình 1.2.Sơ đồ oxi hóa graphit thành graphit oxit

Slide 14:

Graphen oxit (GO) và graphen oxit biến tính Sau khi oxi hoá graphit , người ta siêu âm để tách lớp graphit tạo ra các vảy graphen oxit . Hình 1.3. Cấu trúc của một lớp vảy graphen oxit C ấu trúc quan trọng nhất của sản phẩm này là luôn có mặt các nhóm chức chứa oxi hoạt động.

Slide 15:

C ó nhiều phương pháp biến tính GO nhưng chúng em chọn lựa tác nhân biến tính vừa hỗ trợ khả năng phân tán trong dung môi vừa không tạo liên kết với các nhóm chức trên bề mặt GO. Hình 1.5. Biến tính GO thông qua phản ứng diazonium hóa

Slide 16:

Tính chất cơ và điện kì lạ Electron chuyển động rất nhanh

Slide 17:

Vật liệu titan dioxit ( TiO 2 ) Các dạng cấu trúc TiO 2

Slide 19:

V ật liệu tổ hợp TiO 2 / g raphen oxit biến tính dạng khử .

Chất hoạt động bề mặt và ứng dụng Qúa trình bóc tách lớp trong pha lỏng với sự hỗ trợ của chất HĐBM SDS (Sodium Dodecyl Sunfate):

Chất hoạt động bề mặt và ứng dụng Qúa trình bóc tách lớp trong pha lỏng với sự hỗ trợ của chất HĐBM SDS (Sodium Dodecyl Sunfate)

Slide 21:

Giới thiệu methylene xanh (MB) Hình 1.13. Công thức của 3,7-bis(Dimethylamino)- phenothiazin-5-ium chloride (hay methylene xanh )

Slide 22:

Các phương pháp thực nghiệm

Tổng hợp vật liệu Tổng hợp graphen oxit (GO) bằng phương pháp Hummers biến tính:

Tổng hợp vật liệu Tổng hợp graphen oxit (GO) bằng phương pháp Hummers biến tính graphit cacbon + NaNO 3 + H 2 SO 4 98% t 0 (0-5 0 C) khuấy đều Hỗn hơp 1 1. Nâng 15 0 C khuấy 2h 2. C ho từ từ KMnO 4 3. N âng 40 0 C khuấy 1h Hỗn hơp 2 1. Thêm nước cất và nâng lên 98 0 C. 2. Thêm H 2 O 2 5% khuấy trong 1 h . Hỗn hơp 3 1. Lọc rửa nhiều lần bằng axit HCl 5% 2. R ửa bằng nước cất đến pH = 7 G raphit Oxit 1. Siêu âm tách lớp với x gam SDS (x= 0,0625g, 0,125g, 0,1875g, 0,25g ) 2. Giữ ở (0-5 0 C) Dung dịch Graphen oxit ( Dung Dịch 1)

Tổng hợp vật liệu Tổng hợp graphen oxit biến tính SGO-S:

Tổng hợp vật liệu Tổng hợp graphen oxit biến tính SGO-S 46(mg ) axit sulfanilic 300 mg Na 2 CO 3 trong 10 ml nước cất Gia nhiệt Dung dịch đồng nhất NaNO 2 trong 5 ml nước cất Dung dịch HCl 1N Dung dịch muối diazoni ( Dung Dịch 2) Làm lạnh (0-5 0 C), khuấy

Tổng hợp vật liệu Tổng hợp graphen oxit biến tính SGO-S dạng khử:

Tổng hợp vật liệu Tổng hợp graphen oxit biến tính SGO-S dạng khử GO đã phân tán ngâm trong nước ở (0-5 0 C) (Dung dịch 1) Dung dịch muối diazoni của axit sulfanilic (Dung dịch 2) Khuấy 2h (0-5 0 C ) SGO -S (Graphen oxit biến tính ) rSGO -S (Graphen oxit biến tính dạng bị khử) Thêm chất khử Khuấy 8 h ở 5 0 0 C

Tổng hợp vật liệu Tổng hợp vật liệu TiO2/rSGO-S:

Tổng hợp vật liệu Tổng hợp vật liệu TiO 2 / r SGO -S m (g) r-SGO -S 100ml H 2 O và 20ml etanol siêu âm 2 giờ Hỗn hợp 1 Làm lạnh 30 phút Hỗn hợp 2 Cho 20 ml TiCl 4 mà không khuấy Cho vào autocle thủy nhiệt 180 o C 12 giờ Hỗn hợp 3 Lọc rửa bằng etanol Sấy 80 0 C trong 3 giờ TiO 2 / r SGO -S

Các phương pháp đặc trưng vật liệu :

Các phương pháp đặc trưng vật liệu Nhiễu xạ tia X: xác định cấu trúc IR: xác định các liên kết TEM: xác định hình dạng và kích thước hạt SEM: xác định hình thái bề mặt ngoài

Slide 28:

Khảo sát hoạt tính xúc tác trong phản ứng phân hủy MB

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN:

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Slide 30:

3.1. Đặc trưng vật liệu 3.1.1. Graphen oxit và graphen oxit biến tính Hình 3.1. Giản đồ XRD của graphit ( hình nhỏ phía trên góc phải ); GO-S 0.0625 (a), GO-S 0.125 (b), GO-S 0.1875 (c) và GO-S 0,25 (d) pic đặc trưng của graphit ở 2 θ tại 26,3 o đã mất đi và thay vào đó là sự xuất hiện của pic ở góc 2 θ nhỏ hơn ở các hình a, b, c, d ( chuyển về góc 2 θ gần 11 °, đặc trưng cho GO)

Slide 31:

3 .1. Đặc trưng vật liệu 3.1.1 . Graphen oxit và graphen oxit biến tính   Nguyên tố Graphit GO – S % nguyên tử % mol % nguyên tử % mol C 90,97 7,58 10,42 0,87 O 7,86 0,49 39,48 2,47 S ---   6,45 0,20 Si ---   21,91 0,78 Na ---   21,73 0,94 Các nguyên tố khác 1,17   0,01   B ảng 3.1. Hàm lượng các nguyên tố trong graphit và GO-S

Slide 32:

3 .1. Đặc trưng vật liệu 3.1.1 . Graphen oxit và graphen oxit biến tính Hình 3.2. Phổ hồng ngoại của GO-S (a), rSGO-S (b), SGO-S (c) Mẫu GO-S thì các pic đặc trưng của các nhóm chức chứa oxi tại bước sóng 3343 cm -1 ( dao động của nhóm –OH), 1717 cm -1 và 1628 cm -1 ( dao động của -C=O ), 1101 cm -1 ( dao động của C-O ). M ẫu graphen oxit biến tính , SGO-S (c) xuất hiện các pic đặc trưng của nhóm -SO 3 H như O=S=O ở 1179 cm -1 và liên kết C-S ở 642,3 cm -1 . Mẫu rSGO -S (b), các pic đặc trưng của các nhóm chức chứa oxi tại bước sóng 3343 cm -1 ( dao động của nhóm –OH), 1717 cm -1 và 1628 cm -1 ( dao động của -C=O ), 1101 cm -1 ( dao động của C-O) đã giảm rõ rệt .

Slide 33:

3 .1. Đặc trưng vật liệu 3.1.1 . Graphen oxit và graphen oxit biến tính Hình 3.3. Ảnh HR-TEM của GO-S (a) và rSGO-S (b) H ình thái học của các mẫu SGO-S và rSGO -S được xác định bởi kỹ thuật HR- TEM

Slide 34:

3 .1. Đặc trưng vật liệu 3.1.2. Vật liệu tổ hợp TiO 2 / rSGO -S Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của TiO 2 (a) vàTiO 2 / rSGO-S (b) C ác pic ở góc 2theta 25,5 o ; 37 o ; 54 o ; 56,5 o ; 62,5 o tương ứng các mặt (101), (004), (105), (211), (204). Điều này chứng tỏ đã có sự hình thành TiO 2 trong vật liệu . Bên cạnh đó có xuất hiện các pha rutile ( theo thẻ chuẩn JCPDS 65-0190) ở góc 2theta 27,5 o ; 41,2 o ứng với các mặt (110), (111) .

Slide 35:

3 .1. Đặc trưng vật liệu 3.1.2. Vật liệu tổ hợp TiO 2 / rSGO -S Nguyên tố % khối lượng % nguyên tử C 0,14 0,31 O 39,11 55,59 Ti 60,49 33,88 S 0,24 10,26 Na và một số nguyên tố khác 0,02 0,06 B ảng 3.2. Hàm lượng các nguyên tố trong mẫu TiO 2 / rSGO-S Thành phần và hàm lượng các nguyên tố trong các mẫu GO-S và TiO 2 / rSGO -S có sự khác biệt . Lượng C trong mẫu giảm đáng kể từ 10,42% trong GO-S xuống còn 0,31% (TiO 2 / rSGO -S) trong khi đó lượng oxi trong mẫu lại tăng khác cao , từ 39,48% tăng lên 65,59%

Slide 36:

3 .1. Đặc trưng vật liệu 3.1.2. Vật liệu tổ hợp TiO 2 / rSGO -S Hình 3.5. Ảnh SEM của TiO 2 /rSGO-S Ảnh SEM của TiO 2 / rSGO -S chỉ ra đặc trưng kiểu lớp của vật liệu . Các khối có xu hướng xếp lại gần nhau hơn . Ngoài ra cũng có thể thấy các hạt TiO 2 phân bố đều đặn trên bề mặt của SGO-S.

Slide 37:

3 .1. Đặc trưng vật liệu 3.1.2. Vật liệu tổ hợp TiO 2 / rSGO -S Hình 3.6. Ảnh TEM của rSGO-S (a) và TiO 2 /rSGO-S (b ) Khi quan sát ảnh TEM của vật liệu TiO 2 / rSGO -S, hình 3.6 (b) có thể thấy rất rõ sự phân tán đều đặn các hạt nano TiO 2 trên graphen oxit biến tính dạng khử , trong khi đó rSGO -S (a) chỉ là tấm mỏng trong suốt

Slide 38:

3.2. Khảo sát hoạt tính xúc tác trong phản ứng phân hủy MB Hình 3.7. Phổ UV- V is của MB Hình 3.8. Đường chuẩn của xanh metylen (MB)

Slide 39:

3.2. Khảo sát hoạt tính xúc tác trong phản ứng phân hủy MB 3.2.4. Đánh giá hoạt tính quang xúc tác trong phản ứng phân hủy MB

Slide 40:

3.2. Khảo sát hoạt tính xúc tác trong phản ứng phân hủy MB Hình 3.8. Đồ thị phân hủy MB (C/C 0 ) theo thời gian của SGO-S, TiO 2 và TiO 2 /rSGO-S Khi so sánh hoạt tính xúc tác quang của 3 mẫu SGO-S, TiO 2 , TiO 2 / rSGO -S, ta nhận thấy mẫu TiO 2 / rSGO -S có hoạt tính xúc tác tốt cao hơn SGO-S, TiO 2 . Sau 300 phút phản ứng , với vật liệu TiO 2 / rSGO -S, nồng độ MB giảm 26,8%, tiếp đến là SGO-S, 22, 1% và cuối cùng là TiO 2 , 20,6%.

Slide 41:

3.2. Khảo sát hoạt tính xúc tác trong phản ứng phân hủy MB Hình 3.8. Đồ thị phân hủy MB (C/C 0 ) theo thời gian bởi TiO 2 / rSGO -S (0,1), TiO 2 / rSGO -S (0,05) và TiO 2 / rSGO -S (0,015) Với mẫu TiO 2 / rSGO -S (0,015), sau 300 phút phản ứng nồng độ MB giảm 26,8%, sự giảm nồng độ MB tăng lên khi tăng SGO-S, mẫu TiO 2 / rSGO -S (0,05) giảm 33,2%. Nhưng nếu tiếp tục tăng SGO-S thì hoạt tính xúc tác quang của vật liệu tổ hợp TiO 2 với SGO-S lại giảm , mẫu TiO 2 / rSGO -S (0,1) nồng độ MB giảm 14,7%

Slide 42:

KẾT LUẬN 1. Đã tổng hợp thành công GO bằng phương pháp hóa học đi từ graphit theo phương pháp Hummers biến tính có sử dụng chất hoạt động bề mặt SDS. 2. Biến tính thành công GO bằng muối diazonium của axit sulfanilic . Vật liệu sau khi biến tính vẫn giữa được cấu trúc lớp của GO với sự có mặt của nhiều nhóm chức chứa oxi hoạt động và có mặt của chất biến tính . 3. Tổng hợp chất xúc tác tổ hợp TiO 2 với SGO-S bằng phương pháp thủy nhiệt với lượng SGO-S thay đổi trong khoảng từ 0,015 – 0,1 gam. Trong chất xúc tác tổ hợp TiO 2 / rSGO -S, TiO 2 có thành phần tinh thể và kích thước hạt xác định, khoảng 20-25 nm. Chúng phân tán đồng đều trên bề mặt SGO-S.

Slide 43:

KẾT LUẬN 4. Đánh giá hoạt tính xúc tác quang của vật liệu tổ hợp TiO 2 / rSGO -S trong phản ứng phân hủy MB dưới ánh sáng khả kiến . Kết quả nghiên cứu cho thấy , vật liệu TiO 2 / rSGO -S thể hiện khả năng quang xúc tác cao khi lượng SGO-S tổ hợp tăng từ 0,015 – 0,05 gam. Sự có mặt của SGO-S đã làm giảm nằn lượng vùng cấm , mở rộng khả năng hấp thụ ánh sáng sang vùng ánh sáng khả kiến .  

Slide 44:

CẢM ƠN QUÝ THẦY CÔ ĐÃ LẮNG NGHE

authorStream Live Help