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Universidade FederalPró-Reitoria de Pós-Graduação e PesquisaNPGQDEFESA: DISSERTAÇÃO DO MESTRADO : 

Universidade FederalPró-Reitoria de Pós-Graduação e PesquisaNPGQDEFESA: DISSERTAÇÃO DO MESTRADO ADSORÇÃO DE CORANTES TÊXTEIS EM MICRO ESFERAS DE QUITOSANA – ESTUDOS CINÉTICOS EM PRESENÇA DE SURFACTANTE ANIÔNICO Aluna: Jackeline Andrade Mota Orientador: Antônio Reinaldo Cestari – DQI/CCET Agosto 2007

Objetivos : 

Objetivos Sintetizar esferas de quitosana e reticulá-las com epicloridrina, para impedir suas dissoluções em meio ácido; Estudar a adsorção de corantes aniônicos, nas esferas de quitosana, em função do tempo de contato, da temperatura e da presença de surfactante aniônico; Calcular e discutir parâmetros de adsorção utilizando-se modelos cinéticos apropriados.

Histórico da Quitina e Quitosana : 

Histórico da Quitina e Quitosana Quitina →1811 → Henri Braconnot. 1823 → Odier. 1843 → Payen. Quitosana → 1859 → C.Rouget.

Quitina e Quitosana : 

Quitina e Quitosana Figura 1: Representação esquemática conjunta das estruturas da quitina e quitosana com as respectivas numerações dos carbonos.

Quitina : 

Quitina Segundo polímero mais abundante na natureza, depois da celulose; Comercialmente é obtida de resíduos de indústrias de processamento de mariscos; Características; Índia, Japão, Polônia, Noruega e Austrália;

Características Estruturais da Quitina : 

Características Estruturais da Quitina -quitina, -quitina, -quitina. As polimorfas de quitina correspondem a diferentes arranjos no estado sólido; - quitina (disposição antiparalela das cadeias poliméricas). -quitina (disposição paralela das cadeias poliméricas). -quitina (antiparalela e paralela).

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-Quitina -Quitina -Quitina Figura 2: Representação esquemática das estruturas polimórficas de quitina.

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Quitosana A quitosana vem sendo cada vez mais utilizada em vários setores científicos e industriais. Biomaterial. As aminas no carbono-2 e as hidroxilas do carbono-6, podem reagir com muitas moléculas orgânicas.

Possíveis Modificações que a Quitina e a Quitosana Pode Sofrer : 

Possíveis Modificações que a Quitina e a Quitosana Pode Sofrer Figura 3: Modificações químicas possíveis para a quitina e quitosana.

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Figura 4: Reações de reticulação da quitosana com epicloridrina (a), com gluteraldeído (b), com metóxi poli(etileno glicol) (c).

Principais Aplicações da Quitosana : 

Principais Aplicações da Quitosana

Corantes : 

Corantes Compostos químicos orgânicos. Estabilidade. Durabilidade. Utilizados em vários campos da tecnologia.

Adsorção no Biopolímero Quitosana : 

Adsorção no Biopolímero Quitosana Corantes → SO3- Interações eletrostáticas: R-NH3+-O3S-R’

SURFACTANTE : 

Figura 5: Estrutura do surfactante aniônico dodecilbenzenosulfonato de sódio. SURFACTANTE

Preparação das Esferas de Quitosana : 

Preparação das Esferas de Quitosana 1- Formação do gel de quitosana em meio ácido. 2- Formação dos esferas em meio alcalino. 3- Reticulação com epicloridrina.

Caracterização por Espectroscopia de Adsorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) : 

Figura 6: Espectros na região do infravermelho para a quitosana pura e quitosana reticulada com epicloridrina. Caracterização por Espectroscopia de Adsorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)

Preparo de Soluções Padrão dos Corantes de Remazol : 

Preparo de Soluções Padrão dos Corantes de Remazol

Cinética de adsorção de corantes : 

Cinética de adsorção de corantes Adsorção dos corantes sulfonatos Amarelo Remazol, Vermelho Remazol e Azul Remazol, em pH 4,0. Cinética de adsorção, de 5 até 180 minutos. Determinação quantitativa dos corantes feita por curvas de calibração (método espectrofotométrico).

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Figura 7: Estruturas dos corantes Remazol amarelo (A), azul (B) e vermelho (C).

Resultados e Discussão : 

Resultados e Discussão Densidade média das esferas: Os resultados obtidos foram: 7,08  0,34 x10-4 e 4,10  0,22 x10-4 g/mm3, antes e após a reticulação.

Estudo de Adsorção dos Corantes : 

Estudo de Adsorção dos Corantes Quantidade adsorvida de corante:

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Figura 8: Adsorção do corante vermelho nas micropérolas de quitosana em função da temperatura e da concentração inicial do corante, na ausência de surfactante DBS.

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Figura 9: Adsorção do corante vermelho nas micropérolas de quitosana em função da temperatura e da concentração inicial do corante, na presença de surfactante DBS.

Modelagem Cinética : 

Modelagem Cinética Modelo cinético de 1ª ordem em relação a diminuição da concentração do corante em solução:

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Modelo cinético de 2ª ordem em relação a diminuição da concentração do corante em solução:

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Figura 10: Gráficos do modelo de 1a ordem para o corante vermelho, [corante inicial] = 23 mg/L, na ausência (gráficos à esquerda) e presença (gráficos à direita) de surfactante, em função da temperatura.

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Figura 11: Gráficos do modelo de 2a ordem para o corante vermelho, [corante inicial] = 23 mg/L, na ausência (gráficos à esquerda) e presença (gráficos à direita) de surfactante, em função da temperatura.

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Análise de Erros:

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Tabela 1: Valores dos parâmetros cinéticos das adsorções dos corantes na ausência do surfactante DBS, em relação a diminuição da concentração do corante em solução, para a concentração inicial de 23 mg/L.

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Tabela 2: Valores dos parâmetros cinéticos das adsorções dos corantes na presença do surfactante DBS, em relação a diminuição da concentração do corante em solução, para a concentração inicial de 23 mg/L.

Modelos Cinéticos de Lagergren : 

Modelos Cinéticos de Lagergren Equação de 1aordem: Equação de 2aordem:

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Figura 12: Cinética de adsorção do corante Vermelho Remazol em esferas de quitosana, pelas equações cinéticas de 1a e 2a ordem de Lagergren, a 45oC, [corante] = 23,0 mg/L, na ausência de surfactante (gráficos à esquerda) e na presença de surfactante (gráficos à direita).

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Tabela 3: Parâmetros cinéticos dos modelos de Lagergren para as interações dos corantes nas microesferas de quitosana, na ausência do surfactante DBS, para a concentração inicial de 23 mg/L.

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Tabela 4: Parâmetros cinéticos dos modelos de Lagergren para as interações dos corantes nas microesferas de quitosana, na presença do surfactante DBS, para a concentração inicial de 23 mg/L.

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Modelo Cinético de Avrami: Figura 13: Cinética de adsorção do corante amarelo Remazol em microesferas de quitosana, pela equação cinética de adsorção de Avrami, a 25oC, [corante] = 23,0 mg/L, na ausência (gráficos à esquerda) e presença (gráficos à direita) de surfactant.

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Tabela 5: Parâmetros cinéticos do modelo de Avrami, das interações dos corantes nas microesferas de quitosana, na ausência de surfactante DBS, para a concentração iniciaL de 23 mg/L.

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Tabela 6: Parâmetros cinéticos do modelo de Avrami, das interações dos corantes nas microesferas de quitosana, na presença de surfactante DBS, para as concentração inicial de 23 mg/L.

Conclusões : 

Conclusões As esferas foram sintetizadas com sucesso e mostraram-se estáveis em meio ácido. A técnica de FTIR sugeriu que a reação da epicloridrina ocorreu, preponderantemente pelos grupos OH da quitosana; A adsorção aumenta com o aumento do tempo de contato e diminui com a elevação da temperatura.

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Na maioria dos casos, Qt aumentaram com o aumento da Ci do corante em solução; Na ausência de DBS corante azul e na presença de DBS corante amarelo; Em relação a diminuição do corante em solução, os dados experimentais se ajustaram mais ao modelo cinético de 2ª ordem;

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O modelo cinético de Lagergren que melhor se adequou aos dados experimentais foi o de segunda ordem. Avrami mais de um processo cinético de adsorção; Ao comparar os modelos de Lagergren com o de Avrami, notou-se um melhor ajuste dos dados experimentais para o modelo cinético de Avrami.

Sugestões Para Continuação do Trabalho : 

Sugestões Para Continuação do Trabalho Fazer determinações comparativas das constantes cinéticas utilizando-se também a metodologia não-linear.

Agradecimentos : 

Agradecimentos Deus; Meu noivo; A minha família; Professores, amigos e técnicos do DQI; Marcelo, Elias. Ao meu Orientador Reinaldo e a minha Co-orientadora Profa Eunice.

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